申请/专利权人：河北八亿时空药业有限公司

申请日：2022-06-30

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN114907198B

主分类号：C07C45/63

分类号：C07C45/63;C07C49/327

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2022.09.02#实质审查的生效;2022.08.16#公开

摘要：本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的制备方法。所述1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的制备方法包括以下步骤：a、引发剂活化；b、向α‑乙酰基‑γ‑丁内酯中加入活化后的引发剂和甲醇，通入氯气，进行氯代反应；然后加入氯化氢，得到中间体M1溶液；c、将氢氧化钠水溶液和二氯甲烷混合后，滴加中间体M1溶液进行环合反应，收集有机相；d、向有机相中加入活化后的引发剂和甲醇，通入氯气，进行氯代反应，得到1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷。本发明体提供的制备方法实现1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的合成过程中两次氯代均采用氯气为氯化试剂，减少氯代反应的引发时间，显著提高1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的收率和纯度。

主权项：1.一种1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a、将引发剂加入溶剂中，进行回流脱水，得到活化后的引发剂溶液；所述引发剂为过氧化环己酮、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化苯甲酰；所述溶剂为二氯甲烷或甲醇；所述引发剂和所述溶剂的质量比为1:8-12；所述回流脱水的终点为回流液的含水量≤0.5%；b、向α-乙酰基-γ-丁内酯中加入所述活化后的引发剂溶液和甲醇，在-10℃~0℃下通入氯气，进行第一次氯代反应；然后升温至40℃-50℃，加入氯化氢水溶液进行反应，得到中间体M1溶液；所述氯化氢水溶液的浓度为25wt.%-35wt.%；所述氯化氢水溶液中氯化氢的含量为所述α-乙酰基-γ-丁内酯摩尔量的1-1.3倍；c、将氢氧化钠水溶液和二氯甲烷混合后，升温至30℃-50℃，滴加所述中间体M1溶液进行环合反应，反应结束后静置分层，收集有机相；所述氢氧化钠水溶液和二氯甲烷的体积比为1-1.5：1；d、将所述有机相干燥脱水后加入所述活化后的引发剂溶液和甲醇，在-10℃~0℃下通入氯气，进行第二次氯代反应，向得到的反应液中加入饱和食盐水充分混匀，静置分层，收集有机相进行减压蒸馏，得到的淡黄色油状物即为所述1-氯-1-氯乙酰基丙烷。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 河北八亿时空药业有限公司 一种1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法

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