申请/专利权人：广州雷斯曼新材料科技有限公司

申请日：2023-11-09

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN117510855B

主分类号：C08G77/06

分类号：C08G77/06;A61K47/34

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2024.02.27#实质审查的生效;2024.02.06#公开

摘要：本发明涉及一种高纯度二甲基硅油及其制备方法与应用，属于有机硅技术领域。本发明利用改性NKC‑9树脂替代传统浓硫酸作催化剂来合成二甲基硅油，不仅操作简单，而且更重要的是在此反应条件下制备出来的二甲基硅油纯度大、黏度范围符合《中国药典》2020版的标准，在后处理步骤中只需要简单的过滤分离，即可除去催化剂，经过洗涤干燥后又可以循环使用，同时，再通过聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂进行吸附处理，能够解决催化剂在初次使用或循环使用时，由于反应过程中与锌离子的结合作用逐渐降低而导致的金属浸出问题，除此之外，还起到一定的脱色效果，进一步保证最终产物的纯度。

主权项：1.一种高纯度二甲基硅油的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：1将100-120重量份的八甲基环四硅氧烷和1-1.5重量份的六甲基二硅氧烷搅拌5-10min混合，得到溶液A；2往溶液A中加入8-9重量份的改性NKC-9树脂，然后搅拌3-4h反应，得到溶液B；3将溶液B过滤，除去改性NKC-9树脂，然后往滤液中加入聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂，在超声中吸附15-20min，再次过滤，得到溶液C；4将溶液C在0.09MPa下，180-200℃中脱低沸物1.5-2.5h，即得到高纯度二甲基硅油；步骤2所述改性NKC-9树脂通过以下步骤进行制备：步骤a：往5-6重量份的NKC-9树脂中加入无水乙醇使其完全浸没，浸渍2-3h，然后用去离子水进行洗涤直至中性，接着在100-120℃下干燥4-6h，得到预处理NKC-9树脂；步骤b：往预处理NKC-9树脂中加入氯化锌溶液，在50-60℃下浸泡3-4h，然后置于超声中搅拌5-10min，得到溶液a；步骤c：将溶液a过滤，除去滤液，得到固体物，然后依次用去离子水、乙醇对固体物进行多次交替洗涤，直至洗涤后的液体用质量分数为1％的硝酸银溶液无法检验出氯离子，得到粗产物；步骤d：将粗产物在80-100℃下真空干燥2-3h，即得到改性NKC-9树脂；步骤3所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂通过以下步骤进行制备：步骤A：往2-4重量份的壳聚糖中加入12-15重量份的乙酸，搅拌15-30min混合，然后再加入3-5重量份的乙二醛，40-50℃下搅拌3-4h，得到交联液；步骤B：往交联液中加入0.5-1重量份的聚丙烯酰胺，50-70℃下搅拌5-6h，冷却至室温，然后边搅拌边滴加8-10重量份的氢氧化钠溶液，滴加的速度控制在4-6滴s，滴加完后继续搅拌20-30min，得到悬浊液；步骤C：将悬浊液在4000-5000rmin下离心5-10min，除去溶液，得到固体产物，用乙醇进行洗涤，最后在50-60℃下真空干燥4-6h，即得到聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂。

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