申请/专利权人：米库玻璃纤维增强塑料泰州有限责任公司

申请日：2023-03-31

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN116285221B

主分类号：C08L63/00

分类号：C08L63/00;C08K9/06;C08K7/14;C08J5/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2023.07.11#实质审查的生效;2023.06.23#公开

摘要：本发明涉及环氧树脂材料领域，具体涉及一种玻璃纤维增强改性环氧树脂及其制备方法，用于解决现有的环氧树脂材料韧性差，冲击强度不高，而且耐高温性能也不好的问题；该方法通过将改性玻璃纤维添加至环氧树脂中对其进行改性，该改性玻璃纤维与环氧树脂之间具有良好的相容性，从而对环氧树脂的性能进行良好的提升，而且添加改性玻璃纤维后能够将环氧树脂分子链之间进行交联，提高其力学性能，而且能够使得玻璃纤维与环氧树脂之间以化学键进行连接，进一步的使得玻璃纤维、环氧树脂的复合材料的性能得以明显的提升，最终制成的玻璃纤维增强改性环氧树脂具有良好的机械强度、韧性以及耐高温性能。

主权项：1.一种玻璃纤维增强改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：制备改性玻璃纤维，备用；步骤二：按照重量份称取环氧树脂50-60份、二月桂酸二丁基锡1.5-2.5份、无水乙醇30-60份以及改性玻璃纤维1.5-7.5份，备用；步骤三：将环氧树脂、二月桂酸二丁基锡以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为500-600rmin搅拌反应30-50min，之后加入改性玻璃纤维并升温至90-95℃的条件下继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到玻璃纤维增强改性环氧树脂；所述改性玻璃纤维由以下步骤制备得到：步骤s1：将4-硝基甲苯、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为500-600rmin的条件下搅拌反应20-30min，之后用氢氧化钠溶液调节至pH为7-7.5，之后升温至60-65℃的条件下边搅拌边逐滴加入次氯酸钠溶液，控制滴加速率为1-2滴s，滴加完毕后升温至75-80℃的条件下继续搅拌反应3-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入硫酸溶液调节至pH为2-3，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为55-60℃的条件下干燥6-8h，得到中间体1；步骤s1中的所述4-硝基甲苯、无水乙醇以及次氯酸钠溶液的用量比为0.1mol：40-50mL：30-40mL，所述次氯酸钠溶液的质量分数为20％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为30-35％，所述硫酸溶液的质量分数为60-70％；步骤s2：将中间体1、10％钯碳以及无水乙醚加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为65-70℃，搅拌速率为500-600rmin的条件下边搅拌边逐滴加入三氯硅烷，控制滴加速率为1-2滴s，滴加完毕后继续搅拌反应4-6h，之后升温至85-90℃的条件下继续搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物旋蒸蒸发去除溶剂，得到中间体2；步骤s2中的所述中间体1、10％钯碳、无水乙醚以及三氯硅烷的用量比为0.1mol：1.2-1.6g：0.1mol：80-100mL；步骤s3：将还原铁粉、N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为500-600rmin的条件下加入盐酸溶液调节至pH为4-4.5，之后搅拌反应1-1.5h，之后加入中间体2并升温至回流的条件下继续搅拌反应4-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为9-10，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶液，得到中间体3；步骤s3中的所述还原铁粉、N，N-二甲基甲酰胺以及中间体2的用量比为0.4-0.5mol：80-100mL：0.1mol，所述盐酸溶液的质量分数为20-25％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为30-35％；步骤s4：将无水甲醇、中间体3以及正己烷加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为75-80℃，搅拌速率为500-600rmin的条件下搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋蒸蒸发去除溶剂和未反应的无水甲醇，得到中间体4；步骤s4中的所述无水甲醇、中间体3以及正己烷的用量比为0.35-0.4mol：0.1mol：80-100mL；步骤s5：将3，4，9，10-苝四羧酸二酐、正癸胺以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为500-600rmin的条件下搅拌反应20-30min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应5-7h，反应结束后将反应产物冷却至0℃以下，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-55℃的条件下干燥10-15h，得到中间体5；步骤s5中的所述3，4，9，10-苝四羧酸二酐、正癸胺以及无水乙醇的用量比为10mmol：25-30mmol：50-60mL；步骤s6：将中间体4、中间体5以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为500-600rmin搅拌反应30-50min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物冷却至0-5℃，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为70-75℃的条件下干燥6-8h，得到中间体6；步骤s6中的所述中间体4、中间体5以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为10mmol：22-25mmol：80-100mL；步骤s7：将玻璃纤维、丙酮加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼、无水乙醇以及中间体6重新加入至三口烧瓶中，之后升温至回流的条件下搅拌反应20-30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下干燥6-8h，得到改性玻璃纤维；步骤s7中的所述玻璃纤维、丙酮、无水乙醇以及中间体6的用量比为10g：100-120mL：100-120mL：1.5-15g。

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