申请/专利权人:泰兴市福昌环保科技有限公司
申请日:2022-06-20
公开(公告)日:2024-03-22
公开(公告)号:CN114956999B
主分类号:C07C67/08
分类号:C07C67/08;C07C67/54;C07C67/03;C07C69/78;C07C69/80;C07C69/82
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.03.22#授权;2022.09.16#实质审查的生效;2022.08.30#公开
摘要:本发明公开了一种提高PTA氧化残渣酯化反应速率及产品收率的方法,属于PTA处理与回收领域。包括如下步骤:促进剂与氧化残渣、醇加入酯化反应釜,搅拌条件下加热至180℃,通过共沸蒸馏脱除原料中水分。在适当温度下,加入催化剂,继续加热,进行酯化反应,根据出水量、酸值、产物物性等,确定反应终点。反应完成后蒸出未反应的醇,过滤分离,滤液进入第一精馏塔分离,第一精馏塔塔顶采出物料送入酯交换釜,生产二苯酯,塔釜料进入第二精馏塔,分离二辛酯产品。本发明通过采用促进剂与催化剂配合,提高反应速度、反应收率,缩短反应时间,降低装置能耗,提高产品产量,实现工业化生产装置经济运行。
主权项:1.一种提高PTA氧化残渣酯化反应速率及产品收率的方法,其特征在于,包括:氧化残渣、异辛醇及促进剂按比例加入酯化反应釜,搅拌条件下加热至180℃,通过共沸蒸馏脱除原料中水分;所述促进剂加入量为反应物总重量的0.1%~1.0%;异辛醇与氧化残渣的摩尔比1.5~2.0:1;在140℃~195℃的温度下,加入催化剂钛酸四丁酯,继续加热,在205℃~230℃进行酯化反应,至反应终点;所述催化剂钛酸四丁酯加入量为反应物总重量的0.1%~0.5%;反应完成后蒸出未反应的异辛醇,过滤分离,滤液进入第一精馏塔,第一精馏塔负压操作,塔顶采出苯甲酸辛酯、对甲基苯甲酸辛酯物料,塔釜料进入第二精馏塔,第二精馏塔负压操作,塔顶采出二辛酯,根据二辛酯质量调整采出温度;将第一精馏塔塔顶采出的苯甲酸辛酯、对甲基苯甲酸辛酯物送入酯交换釜,与二甘醇在催化剂醋酸锌作用下进行酯交换反应,生成二甘醇二苯酯,反应产物进行减压蒸馏,回收未反应的单酯,在230℃~275℃蒸出二苯酯产品;所述促进剂为磺酸基N-乙基异丙胺、磺酸基N-甲基异丙胺中的一种;所述磺酸基N-乙基异丙胺、磺酸基N-甲基异丙胺结构式如下:、;所述促进剂的制备方法包括如下步骤:在带有搅拌的反应釜中加入N-甲基异丙叔胺或N-乙基异丙叔胺,将其温度冷却到5℃~10℃,在搅拌条件下加入98%硫酸,反应3小时,反应完成后加热蒸发除去水和未反应的叔胺,得到磺酸基N-乙基异丙胺、磺酸基N-甲基异丙胺促进剂。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 泰兴市福昌环保科技有限公司 一种提高PTA氧化残渣酯化反应速率及产品收率的方法
免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息,力求客观、公正,但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解,仅供参考使用,不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。