申请/专利权人：赛鼎工程有限公司;凯瑞环保科技股份有限公司

申请日：2022-03-09

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114591287B

主分类号：C07D323/06

分类号：C07D323/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.06.24#实质审查的生效;2022.06.07#公开

摘要：本发明提供一种三聚甲醛合成及提浓工艺方法，属于化工生产工艺领域。本发明提供了一种以工业甲醛溶液为原料，经甲醛浓缩、固体酸树脂催化合成、提浓等单元的三聚甲醛合成及提浓工艺方法。本发明在三聚甲醛催化合成单元采用固体酸树脂代替传统的硫酸作为催化剂，可有效减少污染物排放、降低设备材质要求，进一步降低整体投资。本发明是包含甲醛浓缩、催化合成、提浓等单元的整体工艺，对全流程工艺优化集成，充分考虑生产过程中热量的耦合和余热的回收利用，降低整体能耗，进而降低生产成本。本发明工艺中充分考虑含甲醛尾气中稀甲醛的回收，装置副产的稀甲醛可通过后续配套的稀醛回收单元回收后作为原料循环利用，提高原料利用率。

主权项：1.一种三聚甲醛合成及提浓工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，原料甲醛溶液经脱金属反应器1脱去金属离子后进入甲醛蒸发器2，在甲醛蒸发器2加热后送入真空闪蒸罐3，在真空闪蒸罐3底部浓缩成50～80wt％的浓甲醛溶液后经浓醛泵4送出，真空闪蒸罐3顶部的稀醛气体进入稀醛冷凝器5冷凝后得到10～20wt％的稀醛溶液暂存于稀醛罐6，自稀醛罐6中采出的稀醛溶液由稀醛泵7分两股送出，一股经稀醛冷凝器5的喷淋洗涤装置对稀醛气体循环喷淋洗涤后再返回稀醛罐6以提高稀醛回收率，另一股送至稀醛回收设备；S2，来自浓醛泵4的浓甲醛溶液与来自第一塔底泵10的循环物料混合后经反应预热器18预热后送入装填有催化剂的TOX反应器8中催化反应合成三聚甲醛，反应后的溶液进入提浓塔9进一步提浓，所述催化剂为固体酸型树脂催化剂；S3，来自TOX反应器8的物料在提浓塔9中精馏分离，提浓塔9塔内越上层的溶液组成中三聚甲醛浓度愈高，越下层的溶液组成中甲醛浓度愈高，提浓塔9塔底出料为40～60wt％的甲醛溶液作为循环物料经第一塔底泵10返回TOX反应器8继续参与反应，提浓塔9塔顶气相物料分为两股，第一股作为甲醛蒸发器2的热源与来自脱金属反应器1的物料换热冷凝后进入回流罐13，第二股经冷凝器12冷凝后也进入回流罐13；回流罐13中的冷凝液经回流泵14分两股送出，一股回流至提浓塔9塔上部，另一股为提浓后的三聚甲醛溶液，回流罐13中未冷凝的气相进入洗涤塔15洗涤回收甲醛；S4，来自回流罐13未冷凝的气相从洗涤塔15下部进入塔内，洗涤塔15塔顶补充软水，气液相逆流接触洗涤，洗涤塔15塔底洗涤液经第二塔底泵16分两股送出，一股经冷却器17移热后返回洗涤塔15塔顶作为循环洗涤液，另一股与来自稀醛泵7和来自第一塔底泵10的稀甲醛一起送至稀醛回收设备。

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