申请/专利权人：大连市检验检测认证技术服务中心

申请日：2022-01-28

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114487200B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.05.31#实质审查的生效;2022.05.13#公开

摘要：本发明公开了一种采用植物水培技术筛查和定量扑草净代谢物的质谱检测方法，属于农药残留分析技术领域。本发明利用含氯自来水水培的植物根部充分吸收扑草净后，结合高分辨质谱法进行定性和定量分析，可以得到清晰的各种代谢物色谱峰，便于定性；根分泌物样品中的扑草净及代谢物经过常温贮存，通过暴露于水体中余氯、根系微生物、光照和植物体内酶的代谢等降解转化作用下产生的种类繁多高浓度的代谢物便于定量；通过本发明能轻松锁定环境中各种存在形式的扑草净代谢物，并识别优势代谢物；本发明适用于环境中扑草净结构类似污染物如甲硫基‑S三嗪类除草剂等代谢物的筛查和定量。

主权项：1.一种采用植物水培技术筛查和定量扑草净代谢物的质谱检测方法，其特征在于，1采用作物芹菜，在含有扑草净的水溶液中培养，水溶液浓度为每升中含有10-50mg，经过24-96小时后，清洗植物根部，并采用芹菜转移到无扑草净的释放水中静置2-4天进行根部释放，进行1-5次释放，得到根分泌溶液样品；所述水为自来水，含有余氯以Cl2计为0.3-1.0mgL；2将以上根分泌溶液样品在自然光照常温环境条件下放置15-30天，得到经降解及转化后的各种代谢物；3定性分析：将步骤1和2所得根分泌物样品5-10mL，加载到预处理后的十八烷基键合硅胶固相萃取柱中，用5-10mL纯水洗涤，并在真空下完全干燥，吸附的化合物用甲醇10-20mL洗脱，将洗脱液在氮吹条件下干燥至干，然后用甲醇重新溶解，涡旋振荡，过滤，稀释1-20倍，得到定性分析样品；4定量分析：选择扑草净和代谢物标准品用甲醇稀释成系列浓度的混合溶液，建立标准曲线；将步骤2所得根分泌物样品使用体积比1：9的乙腈和水混合溶液稀释1-10倍，得到定量分析样品；5质谱分析：所述3和4步骤中样品，采用高分辨质谱，对样品中的扑草净及代谢物以正离子模式进行检测，采用的色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，采用的流动相为乙腈-甲酸-水溶液，梯度洗脱；质谱条件为，以正离子模式进行检测；质谱条件为，全扫描范围为mz50-600，从色谱图上通过精确质量数初步进行筛选，如果样品中发现可疑精确质量数和代谢类似物其理论质量数在10ppm误差范围内，则将此化合物母离子的质量数编辑在仪器方法文件的可疑代谢物目标列表中，当检测到目标物且这些代谢物的强度达到阈值，就可以从目标列表中选择母离子在可变的碰撞能量获得二级质谱碎片离子；或在平行反应监测模式下将输入到目标物列表的可疑化合物母离子打碎，再次检查是否生成了二级碎片，然后进行化合物定性鉴定，及定量计算。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 大连市检验检测认证技术服务中心 采用植物水培技术筛查和定量扑草净代谢物的质谱检测方法

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