申请/专利权人：江苏恒生检测有限公司

申请日：2022-07-19

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN115060839B

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2022.10.04#实质审查的生效;2022.09.16#公开

摘要：本发明涉及环境检测技术领域，特别是涉及一种基于液相色谱质谱法测定双唑草腈代谢物的方法，具体包括以下步骤：配制标准品储备液；稀释配成不同浓度的标准溶液，测定并绘制标准曲线；用质液联用仪测定样本溶液，得到样本溶液的响应值，并将其代入标准曲线中，计算得到样本中代谢物的含量。本发明采用液质联用仪对双唑草腈代谢物1‑3‑氯‑4,5,6,7‑四氢吡唑并[1,5‑a]吡啶‑2‑基‑5‑[甲基丙‑2‑烯基氨基]吡唑‑4‑腈进行检测，根据检测结果与标准品对照得到代谢物的具体含量。本发明检测限低，检测效率及测定结果的准确性高，能够实现对水或土壤中代谢物残留量的快速检测，避免农药残留危害水生生物和自然环境。

主权项：1.一种基于液相色谱质谱法测定双唑草腈代谢物的方法，其特征在于，代谢物为1-（3-氯-4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]吡啶-2-基）-5-[甲基（丙-2-烯基）氨基]吡唑-4-腈，具体包括以下步骤：S1、称取代谢物的标准样品，用乙腈配制成浓度为985mga.i.L的标准品储备液；S2、取S1配制得到的标准品储备液，用乙腈稀释成不同浓度的标准溶液，分别用液质联用仪对不同浓度的标准溶液进行测定，根据测定结果绘制得到代谢物的标准曲线；S3、取含代谢物的样本于离心管中，加入试剂摇匀，并涡旋振荡30min，静置分层，再取上层清液于离心管中，重复萃取3次，向合并的上层清液中加入无水硫酸镁，涡旋后离心，取上层清液于氮吹瓶中，氮吹浓缩至近干，再加入乙腈定容至1mL，过滤后得到待测的样本溶液；S4、取S3得到的样本溶液，用质液联用仪测定样本溶液的响应值，并将其代入S2得到的标准曲线中，计算得到样本中代谢物的含量；液质联用仪的色谱条件设置如下：色谱柱选用EclipsePlusC18，2.1×50mm，1.8μm，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.200mLmin，柱温40℃，进样体积为5μL；所述样本为水样或土壤样；样本为水样时，步骤S3中加入的试剂为氯化钠和乙酸乙酯溶液；样本为土壤样时，步骤S3中加入的试剂为二氯甲烷-丙酮混合溶液；二氯甲烷和丙酮的体积比为1：1；液质联用仪的质谱条件设置如下：质谱检测选用AJS-ESI离子源，离子化方式为正离子模式，干燥气温度设置为200℃，干燥气流量为14Lmin，毛细管电压3.00kV，雾化气压力20psi，喷嘴电压1.50kV，鞘气体温度250℃，鞘气体流量11Lmin，采集方式为多反应监测；流动相梯度洗脱参数： 。

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权利要求：

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