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【发明授权】1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的制备工艺_济南明鑫制药股份有限公司_202310400808.8 

申请/专利权人:济南明鑫制药股份有限公司

申请日:2023-04-14

公开(公告)日:2024-04-16

公开(公告)号:CN116514729B

主分类号:C07D249/10

分类号:C07D249/10

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.16#授权;2023.08.18#实质审查的生效;2023.08.01#公开

摘要:本申请涉及有机合成技术领域,具体提供1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的制备工艺,包括:反应容器中加入水和发烟硫酸,降温至不超过20℃,依次加入还原剂和5‑氨基‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯及其盐,滴加浓度38wt%亚硝酸钠溶液,滴加完继续反应2小时,加入碱调节pH为5‑6,过滤,收集到的固体烘干,纯化,即得。本申请的制备工艺可以减少1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯粗产物的含盐量,提高产物的收率。

主权项:1.1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的制备工艺,其特征在于,包括:反应容器中加入水和发烟硫酸,降温至不超过20℃,依次加入还原剂和5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸氢盐,滴加浓度38wt%亚硝酸钠溶液,滴加完继续反应2小时,加入氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化钡和氢氧化锂中的一种或几种,调节pH为2-3,继续反应1-2小时,加入碱调节pH为5-6,过滤,收集到的固体烘干,纯化,即得;所述还原剂和所述5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸氢盐的摩尔比为1-1.5:1;所述还原剂选自次磷酸钠。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 济南明鑫制药股份有限公司 1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的制备工艺

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