申请/专利权人：义乌市产品(商品)质量监督检验研究院

申请日：2020-07-07

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN111896640B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2020.11.24#实质审查的生效;2020.11.06#公开

摘要：本发明公开了一种检测玩具材料中氯咪巴唑含量的方法，包括分别配制标准储备溶液、中间工作标准溶液和系列浓度标准溶液，将待测样品进行预处理，进行高效液相色谱检测，采用甲醇‑5mmolL乙酸铵水70:30，vv溶液作为提取溶剂，经超声提取，定容，过滤后，以甲醇‑5mmolL乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用C‑18柱为色谱柱，用光电二极管阵列检测器，氯咪巴唑检测波长为223nm，检测限为0.15mgL以3倍信噪比计，平均回收率为99.3％，方法精密度为1.01％～2.56％。本方法检测限低、精密度高，适合该领域防腐剂氯咪巴唑含量的测定。

主权项：1.一种检测液态或粘稠类玩具材料中氯咪巴唑含量的方法，其特征在于，包括：分别配制标准储备溶液、中间工作标准溶液和系列浓度标准溶液，将待测样品进行预处理，进行超高效液相色谱检测；样品预处理：称取样品于具塞比色管中，加入甲醇-5mmolL乙酸铵水溶液并用封口膜密封，经涡旋振摇和超声提取，必要时可离心，滤膜过滤，滤液作为待测样液备用；其中甲醇与乙酸铵水溶液的体积比为7:3；所述的标准储备溶液的配制：准确称取氯咪巴唑有证标准物质于小烧杯中，加入适量的甲醇，超声溶解后，用甲醇定容至刻度，摇匀，配成质量浓度约为1000mgL的标准储备液；所述的中间工作标准溶液的配制：移取标准储备溶液至容量瓶中，用甲醇定容摇匀，配成质量浓度约为50mgL的中间工作标准溶液；所述的系列浓度标准溶液：移取中间工作标准溶液1.00,2.00mL和标准储备溶液0.5、1.0、2.5、5.00mL分置于10mL容量瓶中，用甲醇-5mmolL乙酸铵水溶液稀释摇匀定容，得到质量浓度分别为5mgL、10mgL、50mgL、100mgL、250mgL和500mgL的标准溶液；所述的超高效液相色谱检测的检测条件为：色谱柱：C-18柱；流动相：甲醇-5mmolL乙酸铵水溶液；流速：0.3mLmin；检测波长：223nm；柱温：30℃；采用光电二极管阵列PDA检测器；流动相洗脱程序为： 。

全文数据：

权利要求：

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