申请/专利权人：华南理工大学

申请日：2022-09-20

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115520876B

主分类号：C01B39/46

分类号：C01B39/46;C01B39/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2023.01.13#实质审查的生效;2022.12.27#公开

摘要：本发明提供了一种多级孔SOD沸石分子筛及其合成方法。所述制备方法包括：1将硅源与适量水混合搅拌得到溶液A；2将铝源和氢氧化钠溶于适量水中得到溶液B；3在搅拌状态下将溶液B缓慢滴加到溶液A中并混合均匀得到合成液；4将上述合成液在一定条件下晶化得到多级孔SOD沸石分子筛。本发明合成的多级孔SOD分子筛结晶度高，外比表面积大，无需使用有机模板剂，制备工艺简单，易于大批量生产。这一多级孔SOD沸石分子筛在催化领域中具有很好的应用前景。

主权项：1.一种多级孔SOD沸石分子筛的合成方法，其特征在于，包括如下方法中的一种：将2.5克硅溶胶与5g水混合后搅拌均匀得到溶液A；将13.07克NaOH加入25克水中搅拌使其充分溶解，再加入0.547克偏铝酸钠搅拌使其完全溶解得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后在室温下继续搅拌8小时后得到无色透明的合成液；其最终合成液的摩尔组成为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝1:0.2:10:100；最后将该合成液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并在60℃下晶化24小时，将得到的样品用去离子水洗涤至中性并干燥后得到白色粉末；合成样品的XRD谱图，在14°、24.5°、31.8°、34.9°、37.8°和43.1°处出现较强的特征峰，显示了合成的样品为SOD型沸石分子筛；合成的SOD分子筛是由大量厚度为100纳米左右的纳米片组装而形成的5-7微米粒径大小的球体，且具有明显的多级孔道；或将3.125克硅溶胶与5克水混合后搅拌均匀得到溶液A；将16.3克NaOH加入25克水中搅拌使其充分溶解，再加入0.68克偏铝酸钠搅拌使其完全溶解得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后在室温下继续搅拌8小时后得到无色透明的合成液；最后将该合成液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并在60℃下晶化24小时，将得到的样品用去离子水洗涤至中性并干燥后得到白色粉末；产品的投料配方为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝1:0.2:10:80，合成样品的XRD谱图，在14°、24.5°、31.8°、34.9°、37.8°和43.1°处出现较强的特征峰，显示了合成的样品为SOD型沸石分子筛；合成的SOD分子筛由大量厚度为220纳米左右的纳米片组装而形成的5微米粒径大小的球体，且具有明显的多级孔道；或将2克硅溶胶与5克水混合后搅拌均匀得到溶液A；将10.45克NaOH在31克水中搅拌使其充分溶解，再加入0.437克偏铝酸钠搅拌使其完全溶解得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后在室温下继续搅拌8小时后得到无色透明的合成液；最后将该合成液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并在60℃下晶化24小时，将得到的样品用去离子水洗涤至中性并干燥后得到白色粉末；产品的投料配方为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝1:0.2:10:150，合成样品的XRD谱图，在14°、24.5°、31.8°、34.9°、37.8°和43.1°处出现较强的特征峰显示了合成的样品为SOD型沸石分子筛；合成的SOD分子筛由大量厚度为100纳米左右的纳米片组装而形成的5微米左右粒径大小的球体，且具有明显的多级孔道；或将3.5克硅溶胶与5.1克水混合后搅拌均匀得到溶液A；将18.195克NaOH加入18克水中搅拌使其充分溶解，再加入0.85克偏铝酸钠搅拌使其完全溶解得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后在室温下继续搅拌8小时后得到无色透明的合成液；最后将该合成液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并在60℃下晶化24小时，将得到的样品用去离子水洗涤至中性并干燥后得到白色粉末；产品的投料配方为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝1:0.2:10:60；对最终产物进行表征，结果显示合成的样品为多级孔道SOD型沸石分子筛；或将2.5克硅溶胶与5克水混合后搅拌均匀得到溶液A；将13.07克NaOH加入31克水中搅拌使其充分溶解，再加入0.547克偏铝酸钠搅拌使其完全溶解得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后在室温下继续搅拌8小时后得到无色透明的合成液；最后将该合成液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并在60℃下晶化24小时，将得到的样品用去离子水洗涤至中性并干燥后得到白色粉末；产品的投料配方为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝1:0.2:10:120；对最终产物进行表征，结果显示合成的样品为多级孔道SOD型沸石分子筛；或将3.5克硅溶胶与5克水混合后搅拌均匀得到溶液A；将18.7克NaOH加入18.1克水中搅拌使其充分溶解，再加入1.91克异丙醇铝搅拌使其完全溶解得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后在室温下继续搅拌8小时后得到乳白色的合成液；最后将该合成液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并在60℃下晶化24小时，将得到的样品用去离子水洗涤至中性并干燥后得到白色粉末；产品的投料配方为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝1:0.2:10:60；对最终产物进行表征，结果显示合成的样品为多级孔道SOD型沸石分子筛；或将2.5克硅溶胶与5克水混合后搅拌均匀得到溶液A；将13.07克NaOH加入25克水中搅拌使其充分溶解，再加入0.547克偏铝酸钠搅拌使其完全溶解得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后在室温下继续搅拌8小时后得到无色透明的合成液；最后将该合成液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并在60℃下晶化6小时，将得到的样品用去离子水洗涤至中性并干燥后得到白色粉末；产品的投料配方为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝1:0.2:10:100；对最终产物进行表征，结果显示合成的样品为多级孔道SOD型沸石分子筛；或将4.96克TEOS硅溶胶与5克水混合后搅拌均匀得到溶液A；将18.19克NaOH加入20克水中搅拌使其充分溶解，再加入0.85克偏铝酸钠搅拌使其完全溶解得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后在室温下继续搅拌8小时后得到无色透明的合成液；最后将该合成液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并在60℃下晶化6小时，将得到的样品用去离子水洗涤至中性并干燥后得到白色粉末；产品的投料配方为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝1:0.2:10:60；对最终产物进行表征，结果显示合成的样品为多级孔道SOD型沸石分子筛；或将3.5克硅溶胶与15克水混合后搅拌均匀得到溶液A；将17.73克NaOH加入25克水中搅拌使其充分溶解，再加入1.7克偏铝酸钠搅拌使其完全溶解得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中搅拌均匀，然后在室温下继续搅拌8小时后得到无色透明的合成液；最后将该合成液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并在60℃下晶化18小时，将得到的样品用去离子水洗涤至中性并干燥后得到白色粉末；产品的投料配方为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝1:0.4:10:100；对最终产物进行表征，结果显示合成的样品为多级孔道SOD型沸石分子筛；或将2.5克硅溶胶与5克水混合后搅拌均匀得到溶液A；将13.07克NaOH加入25克水中搅拌使其充分溶解，再加入0.547克偏铝酸钠搅拌使其完全溶解得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后在室温下继续搅拌8小时后得到无色透明的合成液；最后将该合成液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并在100℃下晶化24小时，将得到的样品用去离子水洗涤至中性并干燥后得到白色粉末；产品的投料配方为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝1:0.2:10:100；对最终产物进行表征，结果显示合成的样品为多级孔道SOD型沸石分子筛；或将3.5克硅溶胶与5克水混合后搅拌均匀得到溶液A；将17.7克NaOH加入18.1克水中搅拌使其充分溶解，再加入0.425克偏铝酸钠搅拌使其完全溶解得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后在室温下继续搅拌8小时后得到无色透明的合成液；最后将该合成液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并在60℃下晶化24小时，将得到的样品用去离子水洗涤至中性并干燥后得到白色粉末；产品的投料配方为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝1:0.1:10:100；对最终产物进行表征，结果显示合成的样品为多级孔道SOD型沸石分子筛。

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