申请/专利权人：重庆大学;重庆市食品药品检验检测研究院;中国科学院重庆绿色智能技术研究院

申请日：2023-06-07

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN116735743B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2023.09.29#实质审查的生效;2023.09.12#公开

摘要：本发明属于环境及食品分析技术领域，具体涉及一种同时检测有机固体样品中全氟化合物种类和总量的方法。该方法为：①采用湿式氧化将有机固体样品中的有机物氧化分解以消除基质效应，而全氟化合物凭借其高稳定性而得以保留，再通过液相色谱‑质谱联用仪测定全氟化合物的种类。②采用超临界水氧化将有机固体样品中的所有有机物彻底氧化分解，其中的全氟化合物中的氟原子被全部转化为F‑，再通过离子色谱测定F‑，进而反推全氟化合物总量。本发明解决了现有检测方法面临的前处理繁杂、全氟化合物分离难、检测不全等问题，成功实现了复杂有机固体样品中全氟化合物的种类及总量的有效检测，对全氟化合物的污染管控具有重要意义。

主权项：1.同时检测有机固体样品中全氟化合物的种类和总量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：采用湿式氧化法氧化分解所述有机固体样品中除全氟化合物以外的有机物，得到待测溶液1；所述湿式氧化法是指以亚临界水为反应介质的高级氧化法，其工艺参数为：温度为280℃-350℃，压力为14MPa-20.5MPa，氧化剂为30%双氧水，过氧比为1.8-3，液固比为12:1-30:1，初始溶液pH值为2-5，反应时间为60-120分钟；S2：将S1所得待测溶液1分为两份，一份采用高效液相色谱-质谱联用法并对标标准品测定所述有机固体样品中全氟化合物的种类；另一份采用离子色谱法测定所述有机固体样品中无机F-的浓度，记为C0；S3：采用超临界水氧化法将所述有机固体样品中包括全氟化合物在内的所有有机物彻底氧化分解，得到待测溶液2；所述超临界水氧化法是指以超临界水为反应介质的高级氧化法，其工艺参数为：温度为450℃-550℃，压力为24MPa-28MPa，氧化剂为30%双氧水，过氧比为2.3-3，液固比为15:1-30:1，初始溶液pH值为12-14，反应时间为15-60分钟；S4：采用离子色谱法检测所述待测溶液2，获得总F-的浓度，记为C1，进而通过换算得到全氟化合物总量CT。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 重庆大学;重庆市食品药品检验检测研究院;中国科学院重庆绿色智能技术研究院 同时检测有机固体样品中全氟化合物种类和总量的方法

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