申请/专利权人：未名环境分子诊断(常熟)有限公司

申请日：2018-07-16

公开（公告）日：2024-03-26

公开（公告）号：CN108507830B

主分类号：G01N1/10

分类号：G01N1/10;G01N1/34

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.26#授权;2018.12.21#实质审查的生效;2018.09.07#公开

摘要：本发明公开了一种用于下水道中非极性有机污染物的被动采样器及采样方法，该被动采样器包括载体外壳，所述载体外壳为中间大两头小的纺锤型，包括上下两个分体结构，所述载体外壳的顶端和底端均为平面，且顶端和底端的平面上分别均匀布置有多个圆孔，所述载体外壳上下两端的内壁上分别粘附有一片聚偏二氟乙烯微孔膜，且两片聚偏二氟乙烯微孔膜之间设置有滤袋，所述滤袋内填充有吸附剂。本发明的被动采样器，载体外壳采用分体结构设计，便于拆卸与安装，经过两级过滤和吸附，可以在12小时内富集足够检测量的污染物，通过加大吸附材料的量，还可以延长采样时间，适用于长期监测。

主权项：1.一种利用被动采样器用于下水道中非极性有机污染物的采样方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取0.1g的聚苯乙烯-二乙烯苯吸附树脂作为吸附剂，置于醋酸纤维的滤袋（4）中；（2）将装好吸附剂的滤袋密封好置于采样器的载体外壳（1）内，并将载体外壳（1）上下两部分扣紧，再放置于污水管道中；（3）在污水管道中放置至少12小时，使被动采样器与污水充分接触；（4）12小时后，将被动采样器取出，打开载体外壳（1），取出滤袋（4），用超纯水洗净表面后放置于洁净的小烧杯中；（5）往小烧杯中加入0.08molL的盐酸洗脱液，完全将滤袋浸没；（6）用铝箔包裹好烧杯口，将小烧杯置于超声清洗机中，利用超声进行萃取20分钟；（7）取出滤袋，放入另一个洁净的小烧杯中，加入色谱纯的甲醇，再放置于超声清洗机中，利用超声进行萃取10分钟；（8）将两次萃取后的洗脱液充分混合，静置3分钟，准确吸取上层洗脱液2mL，用0.2μm孔径的离心过滤管过滤，取过滤后的液体，进行实验分析；所述被动采样器，包括载体外壳（1），所述载体外壳（1）为中间大两头小的纺锤型，包括上下两个分体结构，二者可相互扣紧，所述载体外壳（1）的顶端和底端均为平面，且顶端和底端的平面上分别均匀布置有多个圆孔（2），所述载体外壳（1）上下两端的内壁上分别粘附有一片聚偏二氟乙烯微孔膜（3），所述聚偏二氟乙烯微孔膜（3）的孔径为0.45微米，且两片聚偏二氟乙烯微孔膜（3）之间设置有滤袋（4），所述滤袋（4）内填充有吸附剂，用于吸附污水中的疏水性有机污染物；所述载体外壳（1）顶端和底端的平面上分别均匀设置有24个直径为2mm的圆孔（2）；所述载体外壳（1）具体由聚四氟乙烯制成；所述滤袋（4）选用醋酸纤维制成，滤袋（4）的尺寸为4cm×3cm；所述滤袋（4）中填充的吸附剂为非极性吸附材料，具体为聚苯乙烯-二乙烯苯吸附树脂，且吸附剂的重量为0.1g。

全文数据：一种用于下水道中非极性有机污染物采集的被动采样器及采样方法技术领域[0W1]本发明属于环境污染采集技术领域，具体涉及一种用于下水道中非极性有机污染物采集的被动采样器及使用该被动采样器的采样方法。A背景技术[0002]环境水体中的污染物相当大的部分来自于生活污水，城市中，由于人们日常生活所使用的各种化学品，包括化妆品、美容美发用品、洗涤剂、清洁剂、药品等，都会随着生活污水排入污水管网，经过污水处理厂之后，进入地表水体。当前污水处理厂的常规处理工艺，对于这些化学物质，并不能完全去除，从而环境污染的一个重要来源。因此，对于城市污水样品的采集是环境监测领域的一个重要技术问题。传统的采样方法，采用自动采样器或者手动采样，无法长期监测，同时由于城市污水管网的结点多，需要布置的采样点位数量大，传统方法需要有人员的值守，人力成本高，实施困难。[0003]在生活污水的常见有机污染物当中，有一部分是属于非极性的有机化合物，比如多环芳烃、洗涤剂中的表面活性剂、聚酰胺类涂料、阿霉素等药品等。环境中的非极性有机化合物通常含有芳基、酯、醚、胺、酰胺等基团，在水质采样中，用传统的亲水性材料被动采样器，难以高效率完成样品采集，因此本发明专门开发一种适用于非极性有机污染物采集的被动采样器，填补被动采样技术的一个空白。发明内容[0004]针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于下水道中非极性有机污染物采集的被动采样器及采样方法，以污染物的菲克扩散定律为理论基础，以实现非极性有机污染物采样的高效性。[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种用于下水道中非极性有机污染物的被动采样器，包括载体外壳，所述载体外壳为上下两片分体结构设计，二者可相互扣紧，所述载体外壳的顶端和底端均为平面，且顶端和底端的平面上分别均匀布置有多个圆孔，所述载体外壳上下两端的内壁上分别粘附有一片聚偏二氟乙烯微孔膜，用于进一步去除污水中的细颗粒物杂质，所述聚偏二氟乙烯微孔膜的孔径为0•45微米，且两片聚偏二氟乙烯微孔膜之间设置有滤袋，所述滤袋内填充有吸附剂，用于吸附污水中的疏水性有机污染物。[0006]进一步的，所述载体外壳的上下两个分体结构采用螺纹连接。[0007]进一步的，所述载体外壳中间大头的直径为5cm，两端小头的直径为3.5cm，高度为3cm，具体由聚四氟乙烯制成，便于放入下水道，又兼顾可容纳的吸附材料的容量。[0008]进一步的，所述外壳顶端和底端的平面上分别均匀设置有24个直径为2mm的圆孔，用于污水的采集，同时过滤掉污水中的大颗粒杂质。[0009]进一步的，所述滤袋选用醋酸纤维制成，滤袋尺寸为4cmX3cm，所述滤袋中填充的吸附剂为非极性吸附材料，具体为聚苯乙烯-二乙烯苯吸附树脂，且吸附剂的重量为〇•lgo[0010]采用该被动采样器，本发明还提供一种技术方案：一种用于下水道中非极性有机污染物的采样方法，包括以下步骤：1称取〇_lg的聚苯乙烯-二乙烯苯吸附树脂作为吸附剂，置于醋酸纤维的滤袋中；2将装好吸附剂的滤袋密封好置于采样器的载体外壳内，并将载体外壳上下两部分扣紧，再放置于污水管道中；3在污水管道中放置至少12小时，使被动采样器与污水充分接触；412小时后，将被动采样器取出，打开载体外壳，取出滤袋，用超纯水洗净表面后放置于洁净的小烧杯中；5往小烧杯中加入0.08molL的盐酸洗脱液，完全将滤袋浸没；6用铝箔包裹好烧杯口，将小烧杯置于超声清洗机中，利用超声进行萃取20分钟；7取出滤袋，放入另一个洁净的小烧杯中，加入色谱纯的甲醇，再放置于超声清洗机中，利用超声进行萃取10分钟；8将两次萃取后的洗脱液充分混合，静置3分钟，准确吸取上层洗脱液2mL，用0.2um孔径的离心过滤管过滤，取过滤后的液体，进行实验分析。[0011]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明的被动采样器，载体外壳采用分体结构设计，便于拆卸与安装，且载体外壳的顶端和底端均为平面，平面上设置有多个圆孔，便于污水通过圆孔进入载体外壳内部，再经过聚偏二氟乙烯微孔膜的过滤，且聚偏二氟乙烯微孔膜还能进一步去除污水中的细颗粒物杂质，直至目标污染物在滤袋中的吸附剂富集;此外，滤袋选用醋酸纤维材质制成，因醋酸纤维在污水中稳定，且与大多数的疏水性有机污染物不发生反应，同时具有较好的透水性，有利于水中污染物透过滤袋，在吸附材料中富集。此外，本发明的被动采样器便于放在污水管道的前端，方便取放。经过两级过滤和吸附，可以在12小时内富集足够检测量的污染物，通过加大吸附材料的量，还可以延长采样时间，适用于长期监测。附图说明[0012]图1为本发明的载体外壳外部结构图；图2为本发明的载体外壳端面结构图；图3为本发明的内部结构图；图中：1-载体外壳，2-圆孔，3-聚偏二氟乙烯微孔膜，4-滤袋。具体实施方式[0013]下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的详细说明。以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。[0014]本发明中，实施例选择苯乙烯-二乙烯吸附树脂为非极性吸附剂，以美沙酮为目标污染物。其中，苯乙烯-二乙烯吸附树脂为非极性吸附剂，购买方便、成本低。美沙酮是城市生活污水中一类新型的有机污染物，具有疏水性特征，选为本实施例的目标污染物，来验证本发明的被动采样器对该污染物的采集效果及采集方法。[0015]如图1-3所示:一种用于下水道中非极性有机污染物的被动采样器，包括载体外壳1，所述载体外壳1为上下两片分体结构设计，二者采用螺纹连接，可相互扣紧，所述载体外壳1的顶端和底端均为平面，且顶端和底端的平面上分别均匀布置有多个圆孔2,所述载体外壳1上下两端的内壁上分别粘附有一片聚偏二氟乙烯微孔膜3,用于进一步去除污水中的细颗粒物杂质，所述聚偏二氟乙烯微孔膜3的孔径为0.45微米，且两片聚偏二氟乙烯微孔膜3之间设置有滤袋4，所述滤袋4内填充有吸附剂，用于吸附污水中的疏水性有机污染物。[0016]具体的，所述载体外壳1中间大头的直径为5cm，两端小头的直径为3.5cm，高度为3cra，具体由聚四氟乙烯制成，便于放入下水道，又兼顾可容纳的吸附材料的容量。所述载体外壳1顶端和底端的平面上分别均匀设置有24个直径为2mm的圆孔，用于污水的采集，同时过滤掉污水中的大颗粒杂质。所述滤袋4选用醋酸纤维制成，滤袋4尺寸为4cmX3cm，所述滤袋4中填充的吸附剂为非极性吸附材料，具体为聚苯乙烯-二乙烯苯吸附树脂，且吸附剂的重量为O.lg。[0017]采用该被动采样器，本发明还提供一种技术方案:一种用于下水道中非极性有机污染物的采样方法，包括以下步骤：1称取O.lg的聚苯乙烯-二乙烯苯吸附树脂作为吸附剂，置于醋酸纤维的滤袋4中；2将装好吸附剂的滤袋密封好置于采样器的载体外壳1内，并将载体外壳1上下两部分扣紧，再放置于污水管道中；3在污水管道中放置至少12小时，使被动采样器与污水充分接触；412小时后，将被动采样器取出，打开载体外壳1，取出滤袋4,用超纯水洗净表面后放置于洁净的小烧杯中；5往小烧杯中加入0.08molL的盐酸洗脱液，完全将滤袋浸没；6用铝箱包裹好烧杯口，将小烧杯置于超声清洗机中，利用超声进行萃取20分钟；7取出滤袋，放入另一个洁净的小烧杯中，加入色谱纯的甲醇，再放置于超声清洗机中，利用超声进行萃取10分钟；8将两次萃取后的洗脱液充分混合，静置3分钟，准确吸取上层洗脱液2mL，用0.2Mi孔径的离心过滤管过滤，取过滤后的液体，进行实验分析。[0018]对本发明开展了验证实验。用美沙酮作为代表性的目标污染物，在模拟污水管道中进行验证实验，共试验了5批被动采样器，结果显示:将含有3〇微克美沙酮的污水缓慢注入管道，在管道中停留12小时，最终从吸附剂上洗脱下来的美沙酮的量为18.5±2.1微克，吸附-洗脱效率为55-69%，12小时的吸附量完全可以达到实验检测的定量要求。[0019]本验证实验中使用微量的美沙酮为目标污染物，到实际应用情况下，污水和地表水中其他污染物的含量会远高于本次验证实验，同时在实际应用中采样的时间会更长，富集的量也更大。因此，本被动采样器在实际应用中，可以满足对水中非极性有机污染物的采集需求。[0020]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

权利要求：1.一种用于下水道中非极性有机污染物的被动采样器，包括载体外壳（1，其特征在于:所述载体外壳1为中间大两头小的纺锤型，包括上下两个分体结构，二者可相互扣紧，所述载体外壳（1的顶端和底端均为平面，且顶端和底端的平面上分别均勾布置有多个圆孔2，所述载体外壳1上下两端的内壁上分别粘附有一片聚偏二氟乙烯微孔膜3，所述聚偏二氟乙稀微孔膜3的孔径为0•4f5微米，且两片聚偏二氟乙嫌微孔膜3之间设置有滤袋4，所述滤袋4内填充有吸附剂，用于吸附污水中的疏水性有机污染物。~2.根据权利要求1所述的一种用于下水道中非极性有机污染物的被动采样器，其特征在于:所述载体外壳1的上下两个分体结构采用螺纹连接。^3.根据权利要求2所述的一种用于下水道中非极性有机污染物的被动采样器，其特征在于:所述载体外壳1中间大头的直径为5cm，两端小头的直径为3.5cm，高度为3cm。4.根据权利要求3所述的一种用于下水道中非极性有机污染物的被动采样器，其特征在于:所述载体外壳1顶端和底端的平面上分别均匀设置有24个直径为2mm的圆孔幻。5.根据权利要求4所述的一种用于下水道中非极性有机污染物的被动采样器，其特征在于:所述载体外壳1具体由聚四氟乙烯制成。、6.根据权利要求5所述的一种用于下水道中非极性有机污染物的被动采样器，其特征在于:所述滤袋4选用醋酸纤维制成，滤袋4的尺寸为4cmX3cm。7.根据权利要求6所述的一种用于下水道中非极性有机污染物的被动采样器，其特征在于:所述滤袋4中填充的吸附剂为非极性吸附材料，具体为聚苯乙烯-二乙烯苯吸附树月旨，且吸附剂的重量为O.lg。8.—种用于下水道中非极性有机污染物的采样方法，包括以下步骤：1称取〇•lg的聚苯乙烯-二乙烯苯吸附树脂作为吸附剂，置于醋酸纤维的滤袋⑷中；2将装好吸附剂的滤袋密封好置于采样器的载体外壳（1内，并将载体外壳（1上下两部分扣紧，再放置于污水管道中；3在污水管道中放置至少12小时，使被动采样器与污水充分接触；412小时后，将被动采样器取出，打开载体外壳（1，取出滤袋4，用超纯水洗净表面后放置于洁净的小烧杯中；5往小烧杯中加入〇.〇8molL的盐酸洗脱液，完全将滤袋浸没；6用铝箔包裹好烧杯口，将小烧杯置于超声清洗机中，利用超声进行萃取20分钟；7取出滤袋，放入另一个洁净的小烧杯中，加入色谱纯的甲醇，再放置于超声清洗机中，利用超声进行萃取10分钟；8将两次萃取后的洗脱液充分混合，静置3分钟，准确吸取上层洗脱液2mL，用0.2Mi孔径的离心过滤管过滤，取过滤后的液体，进行实验分析。

百度查询： 未名环境分子诊断(常熟)有限公司 一种用于下水道中非极性有机污染物采集的被动采样器及采样方法

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