申请/专利权人：山东中医药大学

申请日：2024-01-05

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN117783369A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/42;G01N30/86

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.16#实质审查的生效;2024.03.29#公开

摘要：本发明公开了一种用于天然产物复杂样品分离的逆流色谱溶剂系统的优化方法及其应用。对天然产物样品采用液相色谱分析，计算多种成分的平均值%；根据色谱柱种类，将%带入相应的溶剂系统数学模型，计算出逆流色谱的溶剂系统；对计算出的正己烷乙酸乙酯醇类水系统进行验证，计算分配系数K，对K值偏差较大的溶剂系统进行校正，得到多种适合样品分离的溶剂系统；计算相邻色谱峰的选择性因子α，选择α值最大或α≥1.5的溶剂系统条件，得到用于天然产物复杂样品分离的最佳逆流色谱溶剂系统。本发明的逆流色谱溶剂系统高效优化策略，可以满足天然产物复杂样品CCC分离时溶剂系统优化性和适用性的双重要求。

主权项：1.一种用于天然产物复杂样品分离的逆流色谱溶剂系统的优化方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对天然产物样品采用高效液相色谱分析，计算目标化合物B%及多种成分的平均值%； ；式中，tR为保留时间；tD为高效液相色谱仪自身的延迟时间；ƙ为梯度斜率；B0%为梯度中初始甲醇比例，B%为样品出峰时柱前端甲醇实际比例；（2）根据使用的色谱柱的种类，将天然产物样品多种成分的平均值%带入相应的溶剂系统数学模型，计算出逆流色谱的溶剂系统；所述的溶剂系统为正己烷乙酸乙酯醇类溶剂水系统；（3）采用摇瓶实验对计算出的正己烷乙酸乙酯醇类溶剂水系统进行验证，HPLC分析不同溶剂系统上、下相中样品的峰面积，计算分配系数K； ；其中，K为分配系数，AU为上相中样品的峰面积；AL为下相中样品的峰面积；（4）对K值偏差较大的溶剂系统进行校正，得到多种适合样品分离溶剂系统，0.25K2.5；（5）计算天然产物样品中相邻色谱峰的选择性因子α，选择各相邻色谱峰α值最大或α≥1.5的溶剂系统条件，即完成了溶剂系统的条件优化，得到用于天然产物复杂样品分离的最佳逆流色谱溶剂系统； ；其中，为相邻色谱峰的选择性因子，K2为相邻色谱峰第2个色谱峰的分配系数；K1为相邻色谱峰第1个色谱峰的分配系数。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东中医药大学 一种用于天然产物复杂样品分离的逆流色谱溶剂系统的优化方法及其应用

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