申请/专利权人：安庆市鑫祥瑞环保科技有限公司

申请日：2021-12-22

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN114247299B

主分类号：B01D69/02

分类号：B01D69/02;B01D69/12;B01D67/00;B01D61/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2022.04.15#实质审查的生效;2022.03.29#公开

摘要：本发明涉及一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，属于膜分离技术领域，包括以下步骤：制备聚酰亚胺基膜：将聚合物溶于N，N‑二甲基乙酰胺中配制成质量分数为22％的聚合物溶液，60‑80℃下机械搅拌4‑6h后脱泡得到铸膜液，将铸膜液涂覆在聚丙烯无纺布上，然后浸入去离子水中，1h后取出得到聚酰亚胺基膜；基膜的交联改性：将聚酰亚胺基膜固定在聚丙烯框中，除去表面残留的水分，将水相溶液倒入膜框内，交联后移除剩余溶液，再将基膜放入去离子水中浸泡，清洗后再放入有机相溶液中，交联后移除剩余溶液，自然晾干，得到耐溶剂复合纳滤膜，本发明通过改变水性溶液和有机相溶液中的物质，提高纳滤膜的耐溶剂性能和金属离子截留率。

主权项：1.一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、制备聚酰亚胺基膜：将聚合物溶于N，N-二甲基乙酰胺中配制成聚合物溶液，60-80℃下搅拌4-6h后脱泡12h得到铸膜液，将铸膜液涂覆在聚丙烯无纺布上，然后浸入去离子水中，1h后取出，清洗得到聚酰亚胺基膜；步骤2、基膜的交联改性：将聚酰亚胺基膜固定在聚丙烯框中，除去表面残留的水分，将水相溶液倒入膜框内，交联2-5h后移除剩余溶液，再将基膜放入去离子水中浸泡1-3h，取出用去离子水清洗后再放入有机相溶液中，交联1-2h后移除剩余溶液，自然晾干，得到耐溶剂复合纳滤膜；其中，水相溶液由无氟胺类物质、聚乙烯亚胺、可交联单宁、三氟乙胺、甲醇和去离子水按照质量比2-3：1：2-3：1：30：70-80混合而成；可交联单宁由以下步骤制成：将单宁酸衍生物置于DMF中，加入抗坏血酸钠和无水硫酸铜，搅拌5-10min后加入1-氨基-11-叠氮-3，6，9-三氧杂十一烷，50℃下搅拌反应8h，得到可交联单宁；单宁酸衍生物由以下步骤制成：将单宁酸溶于DMF中，搅拌溶解后，加入无水碳酸钾，同时滴加溴丙炔，升温至40℃，搅拌反应4h，过滤，减压蒸馏，得到单宁酸衍生物；有机相溶液由酰氯单体、磷酸酯化合物、酰氯纳米多孔材料和正己烷按照质量比0.5-1：0.05-0.3：1.2-1.5：99-105混合而成；酰氯纳米多孔材料由以下步骤制成：步骤C1、将5-氨基间苯二甲酸加入二甲基亚砜中，搅拌后滴加DMF和二氯亚砜，滴加完毕后，回流搅拌反应3-5h，得到中间产物a；步骤C2、将环氧基POSS和四氢呋喃混合，加三乙胺和中间产物a，升温至35-40℃，搅拌反应4-6h，旋蒸，得到酰氯纳米多孔材料；无氟胺类物质由乙二胺、哌嗪、三乙胺组成；酰氯单体由1，3，5-均苯三甲酰氯、1，2，4，5-均苯四甲酰氯按照质量比1：1组成。

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