申请/专利权人：兰州海关技术中心

申请日：2020-12-15

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN112730574B

主分类号：G01N27/62

分类号：G01N27/62

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.29#授权;2021.05.21#实质审查的生效;2021.04.30#公开

摘要：本发明提供了一种环境水体中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的快速、高通量检测方法，属于分析检测技术领域。本发明提供的检测方法中样品前处理方法简单、不消耗有机溶剂、操作简单、省时，能够实现环境水体中涕灭威及其代谢物的高通量检测；本发明通过对TIP头点样位置、点样方法、离子化温度和进样速率的优化克服了DART离子源取样不均，平行性较差的缺点，实现了环境水体中涕灭威及其代谢物的定量分析。实施例的数据表明，本发明提供的检测方法对涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的检出限分别为0.5μgL、0.1μgL和0.1μgL，回收率分别为94～102％、94～118％和95～109％，精密度均＜10％。

主权项：1.一种环境水体中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的快速、高通量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测环境水体离心，所得上清液过0.22μm滤膜，得到待测样；所述离心的转速为13000rmin，时间为5min；利用实时直接分析串联质谱法对所述待测样进行检测，得到待测样中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的总离子流峰强度；基于涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜对应的总离子流峰强度-浓度标准曲线，实现环境水体中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的检测；所述实时直接分析串联质谱法的参数包括实时直接分析离子源参数和MSMS参数；所述实时直接分析离子源参数包括：离子化气：氦气；离子气流速：2mLmin；离子源：正离子模式；进样模式：12Dip-itSamplers模式；点样量：10μL；进样速率：0.6mms；离子化温度：300℃；栅极电压：200V；离子源出口距离质谱进样口的距离：3cm；外置泵真空度：-70kPa；TIP头点样位置：TIP头下端2mm；TIP头点样方式：在TIP头点样后，将TIP头平行放置于加热板上，进行吹干，吹干时间为≤10min；所述加热板的温度为45℃；所述吹干在0.05MPa的气体流速下进行；所述MSMS参数包括：毛细管电压：3.2kV；离子源温度：120℃；脱溶剂气流量：0Lh；锥孔气：0Lh；采集模式：多反应监测；所述涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的总离子流峰强度-浓度标准曲线的建立方法包括以下步骤：配制系列混合标准工作液；所述系列混合标准工作液包括第一混合标准工作液、第二混合标准工作液、第三混合标准工作液和第四混合标准工作液；所述第一混合标准工作液中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的浓度分别为50ngmL、10ngmL和10ngmL；所述第二混合标准工作液中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的浓度分别为10ngmL、2ngmL和2ngmL，所述第三混合标准工作液中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的浓度分别为5ngmL、1ngmL和1ngmL，所述第四混合标准工作液中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的浓度分别为0.5ngmL、0.1ngmL和0.1ngmL；利用实时直接分析串联质谱法对所述系列混合标准工作液进行检测，得到系列混合标准工作液中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的总离子流峰强度；将涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的总离子流峰强度和浓度进行线性拟合，得到涕灭威总离子流峰强度-浓度标准曲线、涕灭威亚砜总离子流峰强度-浓度标准曲线和涕灭威砜总离子流峰强度-浓度标准曲线。

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权利要求：

百度查询： 兰州海关技术中心 一种环境水体中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的快速、高通量检测方法

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