申请/专利权人：浙江铱太科技有限公司

申请日：2022-12-09

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN115806507B

主分类号：C07C257/14

分类号：C07C257/14

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.29#授权;2024.03.22#著录事项变更;2023.04.04#实质审查的生效;2023.03.17#公开

摘要：本发明公开一种甲脒氢碘酸盐除碘的方法，其在醋酸甲脒和氢碘酸形成的反应溶液中以及在纯化过程的溶液中加入有机强还原剂抗坏血酸，抑制整个制备过程中单质碘的生成。本发明解决了在甲脒氢碘酸盐的制备过程中析碘严重，从而导致干燥后得到的固体产物表面残留较多碘杂质，严重影响产品性能的问题，提高了甲脒氢碘酸盐的纯度。

主权项：1.一种甲脒氢碘酸盐除碘的方法，其特征在于，包括以下步骤：1将醋酸甲脒固体溶于氢碘酸中，并加入抗坏血酸水溶液，在30～60℃下搅拌反应2～4h；2将步骤1得到的澄清透明溶液过滤，然后在70～100℃下旋蒸，将溶剂蒸干，收集甲脒氢碘酸盐粗产物；3将甲脒氢碘酸盐粗产物溶于有机溶剂中，在40～70℃下搅拌至完全溶解，得到产物的饱和溶液；4向步骤3得到的饱和溶液中加入抗坏血酸水溶液，并将其置于-15～0℃下结晶纯化16-24h后过滤得到甲脒氢碘酸盐白色片状晶体；5重复步骤3、4至少两次；6将多次结晶得到的甲脒氢碘酸盐白色片状晶体放入80～100℃真空烘箱中充分烘烤16-24h，得到白色片状的甲脒氢碘酸盐。

全文数据：

权利要求：

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