申请/专利权人：广州海关技术中心

申请日：2023-11-30

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117805297A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要：本发明公开了一种聚对苯二甲酸丁酯塑料中8种二苯甲酮类物质的检测方法，先加入四氢呋喃或二甲基亚砜或二氯甲烷将聚对苯二甲酸丁酯塑料溶解使二苯甲酮类物质和聚对苯二甲酸丁酯被提取到四氢呋喃或二甲基亚砜或二氯甲烷溶剂中，然后通过逐滴加入甲醇或乙腈或体积比为1：1甲醇和乙腈混合溶液的沉淀作用将聚对苯二甲酸丁酯聚合物分子去除，取上清液采用LC‑MSMS法检测，解决了现有技术采用溶剂萃取法无法准确测量聚对苯二甲酸丁酯塑料中二苯甲酮类物质的问题，也解决了现有技术溶剂提取法提取的溶液后续还会有聚合物分子沉淀析出需要多次净化处理，导致处理时间长效率低下，检测时残留的聚合物分子易污染色谱‑质谱体系问题。

主权项：1.聚对苯二甲酸丁酯塑料中8种二苯甲酮类物质的检测方法，8种二苯甲酮为2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮、2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮和5-氯-2-羟基二苯甲酮，其特征在于，该方法包括以下步骤：分别吸取待测样品和标准工作溶液进行LC-MSMS分析，液相色谱条件为：C18柱，流动相分别采用甲醇和0.1％甲酸水，流速：0.3-0.5mLmin，进样量：1-2μL，柱温：30℃；梯度洗脱程序如表1：表1梯度洗脱程序 时间min 水0.1%甲酸％ 甲醇％ 0 80 20 5 60 40 8 50 50 9 55 45 11 10 90 18 80 20 20 80 20 质谱的条件如下：采用电喷雾离子源，多反应监测正离子模式进行扫描，雾化气：45psi；喷雾电压：500V；毛细管电压：4000V；气流速度：7Lmin；气流温度：300℃；其中待测样品的制备包括以下步骤：将聚对苯二甲酸丁酯塑料粉碎，加入四氢呋喃或二甲基亚砜或二氯甲烷摇晃均匀直至聚对苯二甲酸丁酯完全溶解，逐滴加入甲醇或乙腈或体积比为1∶1的甲醇和乙腈的混合溶液，直至沉淀完全，用甲醇或乙腈或体积比为1：1的甲醇和乙腈的混合溶液定容至标定刻度，静置，取上清液，氮吹浓缩，甲醇复溶，用有机滤膜过滤。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 广州海关技术中心 聚对苯二甲酸丁酯塑料中8种二苯甲酮类物质的检测方法

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