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【发明公布】一种毛蕊花糖苷的制备方法_中国中医科学院中药研究所_202311778383.0 

申请/专利权人:中国中医科学院中药研究所

申请日:2023-12-22

公开(公告)日:2024-04-02

公开(公告)号:CN117801038A

主分类号:C07H15/18

分类号:C07H15/18;C07H1/08

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要:本发明属于中药技术领域,具体涉及一种毛蕊花糖苷的制备方法,其包括:以酸性乙醇第一次回流提取,得第一滤液和第一滤渣;第一滤渣经第二次回流提取,得第二滤液;合并第一滤液和第二滤液后浓缩、静置、过滤,得第三滤液;第三滤液中加入含壳聚糖酸性水溶液,混合均匀后静置过夜、过滤,得第四滤液;D101大孔树脂柱纯化第四滤液、洗脱,收集洗脱组分、浓缩,静置过夜,得上清液;SP825大孔树脂柱纯化上清液、洗脱,收集洗脱组分、浓缩,干燥,得粗提物,粉碎后添加丙酮,搅拌后过滤,得第五滤液,浓缩、真空干燥,得提取物,粉碎后加入甲醇、二氯甲烷重结晶,减压干燥,得毛蕊花糖苷。所述方法提取纯度高,再现性好,适合工业化生产。

主权项:1.一种毛蕊花糖苷的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:1对毛蕊花糖苷原料以酸性乙醇进行第一次回流提取,得第一滤液和第一滤渣;2对所述第一滤渣以酸性乙醇进行第二次回流提取,得第二滤液和第二滤渣;3将所述第一滤液和第二滤液合并后进行浓缩,浓缩至无醇味后静置、过滤,得第三滤液;4向所述第三滤液中加入含壳聚糖的酸性水溶液,混合均匀后静置过夜、过滤,得第四滤液;5取第四滤液加入到D101大孔树脂柱中进行纯化,纯化后采用第一洗脱液进行第一洗脱,收集第一洗脱组分;6对所述第一洗脱组分进行浓缩,浓缩至无醇味后静置过夜,得上清液;7取所述上清液加入到SP825大孔树脂柱中进行纯化,纯化后采用第二洗脱液进行第二洗脱,收集第二洗脱组分;8对所述第二洗脱组分进行浓缩,浓缩至无醇味后真空干燥,得毛蕊花糖苷粗提物;9粉碎所述毛蕊花糖苷粗提物后添加丙酮,搅拌后过滤,得第五滤液;10对所述第五滤液进行浓缩、真空干燥,得丙酮提取物;11将所述丙酮提取物粉碎为细粉后,加入甲醇溶解,再缓慢加入二氯甲烷至溶液浑浊,得混合溶液;12对所述混合溶液进行重结晶后减压干燥,得毛蕊花糖苷;优选地,步骤1和2中所述酸性乙醇为包含0.5%冰乙酸的60%-80%乙醇溶液,其中百分比为体积比,体积以mL计;优选地,步骤4中所述第三滤液的温度为43-47℃。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 中国中医科学院中药研究所 一种毛蕊花糖苷的制备方法

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