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【发明公布】猪胆汁中三种胆汁酸的分离纯化方法_常德云港生物科技股份有限公司_202311711159.X 

申请/专利权人:常德云港生物科技股份有限公司

申请日:2023-12-13

公开(公告)日:2024-04-02

公开(公告)号:CN117801045A

主分类号:C07J9/00

分类号:C07J9/00

优先权:

专利状态码:在审-公开

法律状态:2024.04.02#公开

摘要:本发明公开了一种猪胆汁中三种胆汁酸的分离纯化方法,包括猪胆汁皂化脱色、分离猪去氧胆酸粗品、分离鹅去氧胆酸粗品、提取猪胆酸粗品、猪去氧胆酸纯化、鹅去氧胆酸纯化、猪胆酸纯化等工艺步骤,能将猪胆汁中的猪去氧胆酸、猪胆酸和鹅去氧胆酸有效分离,得到纯度较高的三种物质粗品,再通过后续操作难度较小的纯化工艺,进一步提高三种物质的纯度和含量,最终产品的收率高、质量好。

主权项:1.一种猪胆汁中三种胆汁酸的分离纯化方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:S1,皂化、脱色:取提取胆红素后的猪胆汁下脚料,加入氢氧化钠,调节PH值在12以上,升温皂化回流后,加入双氧水反应2小时脱色;S2,分离猪去氧胆酸粗品:将S1步骤中得到的脱色液,用稀盐酸调节体系PH值在7-10,然后加入弱碱调节体系PH在9-11;控制温度在50-70℃,搅拌下加入无机镁盐,配置成30%浓度的水溶液,搅拌反应2小时后冷却过滤,得到猪去氧胆酸镁盐粗品和一次镁盐母液;S3,分离鹅去氧胆酸粗品:取S2步骤中得到的一次镁盐母液,调节体系PH值在6-8,然后加入弱碱调节体系PH在7-9,控制温度在50-90℃,搅拌下加入无机镁盐,配置成30%浓度的水溶液,搅拌反应2小时后冷却过滤,得到鹅去氧胆酸镁盐粗品和二次镁盐母液;S4,提取猪胆酸粗品:取S3步骤中得到的二次镁盐母液,用稀盐酸调节体系PH值在2-3,静置分层后过滤出上层水相,将下层固体物过滤得到猪胆酸粗品;S5,猪去氧胆酸纯化:将S2步骤中得到的猪去氧胆酸镁盐粗品,加入氢氧化钠与自来水,升温70℃溶解后继续反应1小时使其离子充分置换,然后冷却至室温,并用稀盐酸调节体系PH在2-3,再升温至40-50℃脱水,冷却分离得猪去氧胆酸粗品;在上述猪去氧胆酸粗品中加入有机溶剂升温至70-80℃溶解,待溶解彻底后冷却至室温,搅拌2-4小时结晶,将结晶物离心分离得到猪去氧胆酸成品;S6,鹅去氧胆酸纯化:将S3步骤中得到的鹅去氧胆酸镁盐粗品,加入鹅去氧胆酸镁盐粗品份量5-10%的氢氧化钠与自来水,升温70℃溶解后继续反应1小时使其离子充分置换,然后冷却至室温,并用稀盐酸调节体系PH在2-3,升温至40-50℃脱水,再冷却至室温抽滤,得鹅去氧胆酸粗品;在上述鹅去氧胆酸粗品加入鹅去氧胆酸粗品份量20%的有机铵,加入鹅去氧胆酸粗品份量5-10倍的自来水,升温至70-80℃进行成铵盐反应1小时,冷却分离鹅去氧胆酸铵盐;在上述鹅去氧胆酸铵盐中加入鹅去氧胆酸铵盐份量5-10%的氢氧化钠与自来水升温至70℃溶解,调节体系PH值在12以上,回收有机铵;有机铵回收彻底后用稀盐酸调节PH值在2-3,升温至40℃脱水,分离得到鹅去氧胆酸精制物;在上述鹅去氧胆酸精制物中加入有机溶剂升温至70-80℃溶解,待彻底溶解后冷却至室温搅拌8小时结晶,将结晶物离心分离得到鹅去氧胆酸成品;S7,猪胆酸纯化:将S4步骤中得到的猪胆酸粗品,加入有机溶剂溶解,再加入猪胆酸粗品份量20%的有机铵,升温至70-80℃进行成铵盐反应1小时,冷却分离得到猪胆酸铵盐;在猪胆酸铵盐加入猪胆酸铵盐份量5-10%的氢氧化钠与自来水升温至70℃溶解,调节体系PH值在12以上,回收有机铵;有机铵回收彻底后用稀盐酸调节PH值在2-3,升温至40℃脱水,分离得到猪胆酸粗品;在猪胆酸粗品加入有机溶剂升温至70-80℃溶解,待彻底溶解后冷却至室温搅拌约2-4小时结晶,将结晶物离心分离得到猪胆酸成品。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 常德云港生物科技股份有限公司 猪胆汁中三种胆汁酸的分离纯化方法

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