申请/专利权人：赛鼎工程有限公司;凯瑞环保科技股份有限公司

申请日：2022-03-09

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN114682169B

主分类号：B01J8/02

分类号：B01J8/02;B01D3/00;C08G65/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.07.19#实质审查的生效;2022.07.01#公开

摘要：本发明提供一种聚甲氧基二甲醚的生产工艺方法，属于化工生产工艺领域。本发明是包含三聚甲醛的合成、分离，溶剂回收，甲缩醛的合成、分离，DMMn的合成、分离的整体工艺，在进入DMMn反应器前提纯得到高浓度、极低含水量的反应原料三聚甲醛和甲缩醛，避免反应系统中水对DMMn合成过程的负面影响，同时可避免大量水存在的共沸体系导致后续工艺中DMMn目标产品分离困难的问题，目标产品质量稳定，集中度高；实现了工艺内流转物料如甲醇、甲醛、三聚甲醛、甲缩醛、DMM2、DMM≥7的回收和循环利用，在提高原料利用率的同时减少污染物的排放。充分考虑生产过程中热量的耦合和余热的回收利用，降低整体能耗，降低生产成本。

主权项：1.一种聚甲氧基二甲醚的生产工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，原料甲醛溶液及来自稀醛精馏塔15塔顶采出的甲醛溶液混合后经脱金属反应器1脱去金属离子后进入甲醛蒸发器2，在甲醛蒸发器2中加热后送入真空闪蒸罐3，在真空闪蒸罐3底部浓缩成50～80wt％的浓甲醛溶液，真空闪蒸罐3顶部的稀醛气体进入稀醛冷凝器4冷凝后得到10～20wt％的稀醛溶液暂存于稀醛罐5，自稀醛罐5中采出的稀醛溶液分两股，一股经稀醛冷凝器4的喷淋洗涤装置对不凝气循环喷淋洗涤后再返回稀醛罐5以提高稀醛回收率，一股送至反应精馏塔12用于合成甲缩醛；S2，来自真空闪蒸罐3底部的浓甲醛溶液进入装填有催化剂Ⅰ的三聚甲醛合成反应器6中催化反应合成含三聚甲醛3～10wt％的溶液，再经提浓塔7提浓至15～35wt％，提浓塔7塔顶气相物料分为三股，第一股作为甲醛蒸发器2的热源，第二股经提浓塔塔顶冷凝器8冷凝后与第一股经甲醛蒸发器2换热冷凝后的冷凝液混合作为塔顶回流物料返回提浓塔7，第三股送入脱轻塔9中，提浓塔7塔底采出富含甲醛的物料返回三聚甲醛合成反应器6继续参与反应；S3，脱轻塔9塔顶采出的轻组分送至甲醇进料预热器22前端用于合成甲缩醛，脱轻塔9塔底采出物料与稀醛脱轻塔14侧线采出的三聚甲醛溶液进入萃取塔10与萃取剂逆向接触萃取，三聚甲醛随萃取塔10塔顶萃取相进入分离塔11，经分离后分离塔11塔顶得到萃取剂返回萃取塔10循环利用，分离塔11塔底采出三聚甲醛含量≥99.5wt％、水含量≤0.2wt％的物料作为DMMn反应器16进料，萃取塔10塔底采出物料分两股，一股返回至提浓塔7回收残余三聚甲醛，一股送至稀醛脱轻塔14；S4，原料甲醇与来自脱轻塔9塔顶采出物料和稀醛脱轻塔14塔顶采出物料混合后经甲醇进料预热器22加热汽化后在下部装填有催化剂Ⅱ的反应精馏塔12催化反应床层下方进料，原料甲醛与来自稀醛罐5的稀醛溶液混合后在反应精馏塔12催化反应床层上方进料，两股物料在反应精馏塔12塔内催化反应床层逆流接触缩合反应生成甲缩醛随塔顶采出物料进入甲缩醛产品塔13进一步提纯，反应精馏塔12塔底采出物料为含有微量甲醛的水溶液，冷却后送废水处理设备；S5，反应精馏塔12塔顶采出物料与来自甲缩醛脱除塔18塔顶采出物料混合进入甲缩醛产品塔13进行精馏提纯，该混合物料含有甲醛、甲醇及少量甲酸甲酯，在甲缩醛产品塔13上部加入碱溶液分解甲酸甲酯，甲缩醛产品塔13塔顶采出甲缩醛含量≥99.5wt％、水含量≤0.3wt％的物料作为DMMn反应器16进料，甲缩醛产品塔13塔底采出物料与来自萃取塔10的塔底采出物料混合后进入稀醛脱轻塔14，稀醛脱轻塔14塔顶采出含有甲醇、甲醛、甲缩醛的溶液返回甲醇进料预热器22前端，稀醛脱轻塔14塔底采出富含水的溶液分两股，一股返回甲缩醛产品塔13上部起稀释碱溶液和促进甲缩醛与甲醇、甲醛在塔内的分离作用，一股进入稀醛精馏塔15进一步回收甲醛，同时在稀醛脱轻塔14侧线采出三聚甲醛溶液返回萃取塔10回收三聚甲醛，稀醛精馏塔15塔顶采出的甲醛溶液与原料甲醛溶液混合后进入脱金属反应器1，稀醛精馏塔15塔底采出含有微量甲醇的水溶液，经冷却后与反应精馏塔12塔底采出物料一起送废水处理设备；S6，分离塔11塔底采出的三聚甲醛物料、甲缩醛产品塔13塔顶采出的甲缩醛物料、除醇器21出口的DMM2物料混合后经反应预热器23预热后与DMMn产品塔20塔底采出的DMM≥7物料混合进入装填有催化剂Ⅲ的DMMn反应器16反应生成DMMn，再经脱酸反应器17脱除副产的微量甲酸后进入甲缩醛脱除塔18，甲缩醛脱除塔18塔顶采出含少量水、甲醇、甲醛及未参与反应的甲缩醛物料返回甲缩醛产品塔13精制，甲缩醛脱除塔18塔底采出物料进入M2脱除塔19由塔顶采出含少量水、甲醇、甲醛的DMM2物料经除醇器21脱除甲醇和水后返回DMMn反应器16进一步参与反应，M2脱除塔19塔底采出物料进入DMMn产品塔20进一步精制，DMMn产品塔20塔顶采出物料经反应预热器23为DMMn反应器16进料预热后再进一步冷却可得到DMM3～6含量≥99.0wt％的目标产品，DMMn产品塔20塔底采出富含DMM≥7的重组分物料返回DMMn反应器16以维持DMMn反应系统的化学平衡。

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