申请/专利权人：浙江锦华新材料股份有限公司

申请日：2022-08-04

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN115260224B

主分类号：C07F7/10

分类号：C07F7/10;B01D61/14;B01D67/00;B01D69/08;B01D71/68

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.11.18#实质审查的生效;2022.11.01#公开

摘要：本发明公开了一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，本发明采用超重力法制备乙烯基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三氯硅烷与气态的丁酮肟在超重力反应器中被不断分散、破碎形成极大的、不断更新的表面积，曲折的流道加剧了液体表面的更新，从而极大改善了反应过程的传质传热效果，以达到提升反应收率的效果，可以制备得到纯度高、收率较好的乙烯基三丁酮肟基硅烷，在工业化生产中具有良好的现实意义。

主权项：1.一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在混合釜中将乙烯基三氯硅烷，溶剂油搅拌混合，开启超重力反应器电机带动转子高速旋转，将乙烯基三氯硅烷，溶剂油通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度至反应温度，超重力水平为120-240，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；S2：将加热气化为气态的丁酮肟连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经质量百分比浓度10-20％氢氧化钠溶液吸收除去，再经加温成为丁酮肟气体，回到超重力反应器循环使用；S3：将粗品槽的液体物分层，将上下层分开，上层加入中和剂中和，使之偏碱性，过滤，滤液进入减压蒸馏釜内，在一定温度下蒸出溶剂油，溶剂油可回收使用，釜内即为产品；下层为丁酮肟盐酸盐；蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到乙烯基三丁酮肟基硅烷成品；所述S3过滤采用改性聚砜中空纤维超滤膜过滤，改性聚砜中空纤维超滤膜制备工艺如下：A1：按重量份，将100-150份聚砜中空纤维超滤膜材料浸入1000-2000份的乙烯基三丁酮肟基硅烷中，采用超声波分散，40-60℃浸泡15-30分钟，然后取出，烘干；A2：将S1中的100-150份聚砜中空纤维超滤膜浸入1020-1230份DMF中，加入5-12份的巯基乙酰胺，0.005-0.02份的6-巯基己基二茂铁，加入2-5份的二乙胺，0.2-2.6份的过硫酸铵，采用超声波分散，50-70℃浸泡150-300分钟，将膜取出用己烷漂洗，干燥，得到改性聚砜中空纤维超滤膜；改性聚砜中空纤维超滤膜利用乙烯基三丁酮肟基硅烷、巯基乙酰胺与6-巯基己基二茂铁加成反应。

全文数据：

权利要求：

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