申请/专利权人:湖北泰盛化工有限公司
申请日:2023-11-21
公开(公告)日:2024-04-09
公开(公告)号:CN117843677A
主分类号:C07F9/38
分类号:C07F9/38
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.26#实质审查的生效;2024.04.09#公开
摘要:本发明涉及一种草甘膦合成方法。采取催化剂溶剂预混强化加成反应,添加催化剂2减少体系中的游离甲醛并稳定反应体系pH值,优化甲醛与亚磷酸二甲酯配比减少增甘磷生成,提高产品质量,通过负压脱溶降温工艺优化反应釜温度,快速降温及减少副反应的同时回收部分溶剂。使用本工艺,可以减少亚磷酸二甲酯消耗8%‑10%,增甘磷生成量减少30‑50%,同时缩短草甘膦合成反应时间25%,减少了溶剂回收环节负荷8%。
主权项:1.一种草甘膦合成方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:步骤1:催化剂1-溶剂的预混合:1.1将催化剂1与溶剂进行预先混合,催化剂为三乙胺、三乙醇胺、二甲基乙胺、二乙基甲胺或其它有机碱中的一种或几种的组合,醇为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种的组合;1.2甲醇、三乙胺按计算当量进行配制,控制温度0-30℃;步骤2:加成反应:2.1将步骤1中预混液、甲醛溶液、甘氨酸加入合成釜中;2.2加成反应;2.3添加催化剂2继续反应;步骤3:缩合反应:3.1投加亚磷酸二甲酯;3.2加完亚磷酸二甲酯后,缩合反应;3.3缩合反应完成后,抽负压分离部分溶剂,将合成釜降温至30-40℃;溶剂进行冷凝回收,回用至解聚反应过程或补加至加成反应液中;完成草甘膦合成。
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权利要求:
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