申请/专利权人：北京弗莱明科技有限公司;山东昆达生物科技有限公司

申请日：2023-12-26

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN117466810B

主分类号：C07D213/79

分类号：C07D213/79;C07D213/803;B01J19/24

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2024.02.20#实质审查的生效;2024.01.30#公开

摘要：本申请涉及农药中间体生产的技术领域，具体公开了一种工业连续化生产氨氯吡啶酸的方法。包括：以3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸及其衍生物或3,4,5,6‑四氯吡啶腈为原料，与氨解剂进行氨解反应；氨解反应后的混合物料再经酸化反应、干燥，获得氨氯吡啶酸；氨解反应是在高通量环路反应器中进行的；原料浆料和氨解剂自界外连续通入反应腔体中，并在反应腔体中进行氨解反应；在高通量循环泵的升压和原料加热器的加热下，反应腔体中的氨气经循环管进入文丘里喷射泵中，再由文丘里喷射泵随着物料送入反应腔体的液层中。本申请提供的生产方法旨在提高反应传热、传质效率、保证产品质量稳定性的同时，还提高了反应的安全性。

主权项：1.一种工业连续化生产氨氯吡啶酸的方法，其特征在于，所述方法包括：以原料浆料与氨解剂进行氨解反应；氨解反应后的混合物料再经酸化反应、干燥，获得氨氯吡啶酸；所述氨解反应是在高通量环路反应器中进行的；所述高通量环路反应器包括反应腔体1、设置于所述反应腔体1顶部的文丘里喷射泵2、与所述文丘里喷射泵2连接的原料加热器3，以及一端与所述原料加热器3远离文丘里喷射泵2的一端连接、另一端与所述反应腔体1连接的高通量循环泵4；所述文丘里喷射泵2一端插入所述反应腔体1顶部且所述文丘里喷射泵2的管道插入所述反应腔体1的液相中，另一端与所述反应腔体1顶部伸出的循环管5连接；原料浆料和所述氨解剂自界外连续通入所述反应腔体1中，并在所述反应腔体1中进行氨解反应；同时，在所述高通量循环泵4的升压和所述原料加热器3的加热下，所述反应腔体1中的氨气经所述循环管5进入所述文丘里喷射泵2中，再由所述文丘里喷射泵2随着物料送入所述反应腔体1的液层中；所述原料浆料与所述氨解剂中有效氨的摩尔比为1:4；所述原料浆料的含水率为50wt.%；所述高通量循环泵4的循环浆料流量与所述原料浆料进料流量的流量比为30:1；所述原料浆料为3,4,5,6-四氯吡啶甲酸浆料；所述氨解剂为液氨。

全文数据：

权利要求：

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