申请/专利权人：万华化学集团股份有限公司

申请日：2022-06-20

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN114940644B

主分类号：C07C45/81

分类号：C07C45/81;C07C45/78;C07C45/67;C07C47/21

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2022.09.13#实质审查的生效;2022.08.26#公开

摘要：本发明涉及一种2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛的结晶方法，将2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛粗品溶解于亚临界状态的有机溶液中降温结晶，然后升温加入无金属异构催化剂，二次结晶，在第二析晶阶段加入C2‑C6的二元醇，最终以高全反式占比和高纯度获得2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛。该方法工艺操作简单，产品品质高，所得产品可直接用于下游色素产品的生产。本发明所得产品全反式占比＞99.5%且结晶收率在85%以上。

主权项：1.一种2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：1将2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛粗品溶解于亚临界状态的卤代烃与C1-C4一元醇的混合溶液中，得到原始母液；2一次析晶：维持亚临界状态的压强，将原始母液降温后，恒温静置析晶，固液分离并洗晶后，得结晶Ⅰ和母液Ⅰ；3二次析晶：将压力恢复到常压，搅拌下向母液Ⅰ中先后加入无金属异构催化剂、酸及一定质量的C2-C6的二元醇，升温至60-100℃后加入碱调节剂，随后梯度降温，至恒温静置析晶，固液分离并洗晶后，得到结晶II和母液；4干燥、粉碎与过筛：将结晶Ⅰ和结晶Ⅱ合并后，干燥及粉碎，得到2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛产品；步骤1中，所述2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的结构式为式1所示： 所述步骤3中，所述无金属异构催化剂为碘酸盐和碘化盐的混合物，碘酸盐为碘酸钾、碘酸钠、碘酸钙和碘酸银中的一种或多种，碘化盐为碘化铵、碘化钠、碘化钾和碘化铯中的一种或多种，所述步骤3中，所述酸为硫酸、盐酸或硝酸中的一种或多种，所述碱调节剂选自吡啶、二乙胺、三正丙胺、吡咯、三乙胺、二异丙胺和苯胺中的一种或多种；所述的步骤1中亚临界状态的温度为50-150℃，压强为2-5MPa；所述步骤2中，保持压强继续降温20-100℃，降温速率为10-15℃h，恒温静置为保持恒温恒压静置2-5h；所述步骤3中所述降温是使母液I温度降至10-30℃；降温速率为5-15℃h；恒温静置为保持常压低温下静置2-12h。

全文数据：

权利要求：

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