申请/专利权人:山东友道化学有限公司
申请日:2022-05-31
公开(公告)日:2024-04-09
公开(公告)号:CN114957211B
主分类号:C07D401/04
分类号:C07D401/04
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.09#授权;2022.09.16#实质审查的生效;2022.08.30#公开
摘要:本发明提供一种氯虫苯甲酰胺的生产方法,所述生产方法包括以下步骤:S1:将含3‑溴‑1‑3‑氯吡啶‑2‑基‑1H‑吡唑‑5‑甲酸的混合液A与酰化试剂分别输送至第一动态管式反应器中进行酰氯化反应,获得酰氯化反应液;S2:2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸与缚酸剂、溶剂的混合液B与酰氯化反应液进入第二动态管式反应器中进行缩合反应,获得含有苯并噁嗪酮的缩合反应液;S3:甲胺水溶液与缩合反应液进入第三动态管式反应器中进行胺化反应,获得含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液;经过滤、干燥处理后获得氯虫苯甲酰胺。本发明降低了酰氯化试剂的用量,避免对酰氯化反应液的蒸馏处理,省略对缩合反应液的过滤,实现了连续生产。
主权项:1.一种氯虫苯甲酰胺的生产方法,其特征在于,所述生产方法包括以下步骤:S1:将含3-溴-1-3-氯吡啶-2-基-1H-吡唑-5-甲酸的混合液A与酰化试剂分别输送至第一动态管式反应器中进行酰氯化反应,获得含有吡唑酰氯的酰氯化反应液;S2:2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸与缚酸剂、溶剂的混合液B与自第一动态管式反应器流出的酰氯化反应液进入第二动态管式反应器中进行缩合反应,获得含有苯并噁嗪酮的缩合反应液;S3:甲胺水溶液与自第二动态管式反应器流出的缩合反应液进入第三动态管式反应器中进行胺化反应,获得含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液;S4:第三动态管式反应器中流出的胺化反应液经过滤、干燥处理后获得产品氯虫苯甲酰胺;所述第二动态管式反应器的酰氯化反应液的进口位置位于混合液B的进口位置的后端;步骤S1中的酰化试剂选自氯化亚砜、草酰氯中的一种;所述3-溴-1-3-氯吡啶-2-基-1H-吡唑-5-甲酸与酰氯化试剂的摩尔比为1:1-1.3;所述2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸与3-溴-1-3-氯吡啶-2-基-1H-吡唑-5-甲酸的摩尔比为1-1.2:1;2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸与缚酸剂的摩尔比为1:1.5-2;所述动态管式反应器,具有反应腔与换热腔,所述反应腔内具有搅拌轴;步骤S1中酰氯化反应的反应温度为40-100℃;步骤S2中缩合反应的反应温度为30-50℃或两段控温;所述两段控温,第一段温度控制为5-20℃,第二段温度控制为60-80℃;步骤S3中胺化反应的反应温度为20-60℃。
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