申请/专利权人:武汉工程大学
申请日:2022-07-08
公开(公告)日:2024-04-09
公开(公告)号:CN115121234B
主分类号:B01J20/281
分类号:B01J20/281;B01J20/30;G01N30/02
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.09#授权;2022.10.25#实质审查的生效;2022.09.30#公开
摘要:本发明涉及一种离子液体内嵌烷基酯混合模式色谱固定相及制备方法和应用,包括以下步骤:1将硅胶煅烧后进行酸活化处理,得到酸活化的硅胶;2将酸活化的硅胶和巯基硅烷加入溶剂A中进行反应,制得巯基化硅胶;3在引发剂和溶剂B存在下,将巯基化硅胶、离子液体和烷基酯按质量比为3~4:1.5~2:1混合,反应制得离子液体内嵌烷基酯混合模式色谱固定相。本发明制备了一种新型的离子液体内嵌式混合色谱模式固定相,制备方法简单,对实验装置要求低,原料来源广,成本低;该固定相在不同流动相条件下可实现对多种分析物的基线分离,且柱效较高,重复性、稳定性良好。
主权项:1.一种离子液体内嵌烷基酯混合模式色谱固定相的应用,其特征在于,所述应用是用于包括烷基酚、双酚、邻苯二甲酸酯和类固醇激素在内的多类环境内分泌干扰物以及食源性兴奋剂的分离,所述离子液体内嵌烷基酯混合模式色谱固定相的制备方法包括以下步骤:(1)将硅胶煅烧后进行酸活化处理,得到酸活化的硅胶,所述硅胶为C18柱硅胶;(2)将酸活化的硅胶和巯基硅烷加入溶剂A中进行反应,制得巯基化硅胶;(3)在引发剂和溶剂B存在下,将巯基化硅胶、离子液体和烷基酯按质量比为(3~4):(1.5~2):1混合,反应制得离子液体内嵌烷基酯混合模式色谱固定相,离子液体为1-烯丙基-3-乙烯基咪唑溴盐;烷基酯为巯基乙酸十八烷基酯;步骤(2)中,巯基硅烷为(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷;酸活化的硅胶和(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷的质量体积比为(2~3)g:1mL;溶剂A为4A级分子筛干燥2~3次后的干燥甲苯,(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷和甲苯的体积比为1:(40~60)。
全文数据:
权利要求:
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