申请/专利权人：山东东信新材料科技股份有限公司

申请日：2023-10-30

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN117143400B

主分类号：C08K9/10

分类号：C08K9/10;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/22;C08K5/3492;C08L77/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2023.12.19#实质审查的生效;2023.12.01#公开

摘要：本发明公开了一种复合改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法，属于三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备包覆氧化铝，一次复合，二次复合；所述制备包覆氧化铝，由以下步骤组成：碳化，复合，包覆，焙烧，浸泡；所述一次复合，将三聚氰胺、氰尿酸、去离子水、包覆氧化铝微球加入反应釜中，将反应釜的温度控制至140‑150℃，搅拌，自然冷却至室温，过滤，清洗、烘干滤渣，得到一次复合物；本发明制备的复合改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂具有优秀的电性能、机械性能，在加工中不易发生粘模、发泡、结霜现象，且分散性、热稳定性好，不易吸潮，阻燃效率高，还能够提高制备的尼龙产品的灼热丝起燃性温度。

主权项：1.一种复合改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备包覆氧化铝，一次复合，二次复合；所述制备包覆氧化铝，由以下步骤组成：碳化，复合，包覆，焙烧，浸泡；所述碳化，将葡萄糖与去离子水加入高压反应釜中，将高压反应釜密闭后，抽真空，然后将高压反应釜的温度控制至180-190℃，在180-190℃下保温，过滤，清洗、烘干滤渣，得到碳球；所述复合，将硝酸铝、尿素、碳球、去离子水混合后进行超声振荡，超声振荡结束后转移至高压反应釜，将高压反应釜密闭后，抽真空，然后将高压反应釜的温度控制至160-180℃，在160-180℃下保温，过滤，清洗、烘干滤渣，得到复合粒子；所述包覆，将四氯化锡、第一次去离子水、复合粒子加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40-60℃，搅拌，过滤，清洗、烘干滤渣，将烘干后的滤渣与氯化镁、第二次去离子水混合后进行超声振荡，超声振荡结束后转移至反应釜中，将反应釜的温度控制至40-60℃，搅拌，过滤，清洗、烘干滤渣，得到包覆粒子；所述焙烧，将包覆粒子置于480-500℃下焙烧，得到初级包覆氧化铝；所述浸泡，将初级包覆氧化铝微球完全浸泡于混合水溶液中，在40-60℃下完全浸泡，然后取出、烘干，得到包覆氧化铝；所述浸泡中，所述混合水溶液为氯化钠与氯化钾的混合水溶液，其中，氯化钠的质量分数为5-6%，氯化钾的质量分数为9-10%；所述一次复合，将三聚氰胺、氰尿酸、去离子水、包覆氧化铝微球加入反应釜中，将反应釜的温度控制至140-150℃，搅拌，自然冷却至室温，过滤，清洗、烘干滤渣，得到一次复合物；所述一次复合中，三聚氰胺、氰尿酸、去离子水、包覆氧化铝微球的质量比为125-128:141-145:4000-4100:48-50；所述二次复合，将硝酸铝加入去离子水中，混合均匀，得到硝酸铝水溶液；将一次复合物、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵混合后进行超声振荡，超声振荡结束后，得到一次复合物分散液；将氢氧化钠水溶液加入反应釜中，将反应釜的温度控制至80-90℃，搅拌，同时滴加硝酸铝水溶液，滴加结束后进行继续搅拌，加入盐酸，继续搅拌，加入一次复合物分散液，继续搅拌，得到混合液；将混合液加入高压反应釜，将高压反应釜密闭后，抽真空，然后将高压反应釜的温度控制至200-220℃，在200-220℃下保温，将高压反应釜的温度降低至110-120℃，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌，打开密闭反应釜，冷却，过滤，清洗、烘干滤渣，得到复合改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂；所述二次复合中，所述硝酸铝水溶液中的硝酸铝和去离子水的质量比为20-21:40-45；氢氧化钠水溶液、硝酸铝水溶液中的硝酸铝、盐酸、一次复合物分散液中的一次复合物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为80-82:20-21:1.5-1.8:18-20:3.5-4；所述硝酸铝水溶液的滴加速度为3-4gmin。

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