申请/专利权人：珠海润都制药股份有限公司

申请日：2023-06-08

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN116794176B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/72

优先权：["20221231 CN 2022117313224"]

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2023.10.13#实质审查的生效;2023.09.22#公开

摘要：本发明首次开发了一种3,4‑二甲氧基苯乙胺中硫酸二甲酯的检验方法，采用GC‑MS的方法检测，所述方法操作简便，高效准确，在系统适用性、专属性、精密度、定量限和检测限、线性和范围、准确度和耐用性等方法均符合ICHQ2及《中国药典》指导原则中方法验证的指导原则，可以用于3,4‑二甲氧基苯乙胺的质量控制。

主权项：1.一种3,4-二甲氧基苯乙胺中硫酸二甲酯的检验方法，其特征在于，采用GC-MS的方法检测，具体包括如下步骤：（1）配制溶液，分别配制空白溶液、对照品溶液和供试品溶液；（2）将步骤（1）配制的溶液加入仪器中进行检测；色谱条件为：色谱柱：以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱，柱温：初始柱温为65℃，保持1分钟；以20℃min的速率升温至230℃，再以50℃min的速率升温至250℃保持6min；进样口温度：240℃；载气流速：2mlmin，分流比：10:1；进样量为1μl；载气：He；质谱条件为：离子源温度：230℃，气相色谱-质谱接口温度：240℃；离子源电压：70eV；检测模式：SIM；增益因子：3；溶剂切除时间：0~3.6min；所述SIM的参数设置如下： 所述空白溶液由乙酰氯和稀释液组成，所述对照品溶液由乙酰氯、稀释液和硫酸二甲酯组成，所述供试品溶液由3,4-二甲氧基苯乙胺、稀释液和乙酰氯组成，所述稀释液为二氯甲烷；所述空白溶液、对照品溶液和供试品溶液中乙酰氯的浓度为0.6~6μlml，所述对照品溶液中硫酸二甲酯的浓度为300~700ngml，所述供试品溶液中3,4-二甲氧基苯乙胺的浓度为0.5~5mgml，所述供试品溶液中乙酰氯的摩尔量为3,4-二甲氧基苯乙胺的2~4倍。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 珠海润都制药股份有限公司 一种3,4-二甲氧基苯乙胺中硫酸二甲酯的检验方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD