申请/专利权人：长春工业大学

申请日：2021-11-19

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN113862812B

主分类号：D01F6/38

分类号：D01F6/38;D01F9/22;D01D5/06;D01D5/14

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2022.01.21#实质审查的生效;2021.12.31#公开

摘要：本发明提供一种炭纸专用的聚丙烯腈碳纤维原丝及其制备方法，属于有机高分子材料领域。该方法包括：以水为溶剂，过硫酸铵‑亚硫酸铵或过硫酸铵‑亚硫酸氢铵为氧化还原引发剂，第一单体为丙烯腈、第二单体为衣康酸，第三单体为具有大侧基的乙烯类不饱和酯，在50～60℃下进行反应8～14h，得到PAN聚合物粉末；将得到的PAN聚合物粉末配制成淤浆，得到纺丝原液；设置凝固浴温度为30～60℃，凝固浴牵伸倍数‑30％～‑5％；采用两段热水牵伸，致密化温度逐级升高，然后进行蒸汽牵伸，最后得到炭纸专用聚丙烯腈基碳纤维原丝。本发明的碳纤维原丝经碳化后，碳含量≥95.6％，电阻率≤1.6mΩ·cm，满足燃料电池扩散层用炭纸的技术指标。

主权项：1.一种炭纸专用的聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，该方法包括：1以水为溶剂，过硫酸铵-亚硫酸铵或过硫酸铵-亚硫酸氢铵为氧化还原引发剂，第一单体为丙烯腈、第二单体为衣康酸，第三单体为具有大侧基的乙烯类不饱和酯，在50～60℃下进行反应8～14h，得到PAN聚合物粉末；所述制备的PAN聚合物的分子质量为26.2万～45.6万，PAN聚合物等规占比为27.4～28％；2将步骤1得到的PAN聚合物粉末在-18～0℃下与反应溶剂混合配制成淤浆，抽真空至45～90KPa，在40～55℃下溶解1～2小时溶解后，获得纺丝原液；设置凝固浴温度为30～60℃，凝固浴牵伸倍数-30％～-5％；采用两段热水牵伸，牵伸倍数分别为2.0与1.0～5.0；致密化温度逐级升高，温度范围为100～170℃，时间逐渐延长；然后进行蒸汽牵伸，最后将纤维经过上油、定型、干燥得到炭纸专用聚丙烯腈基碳纤维原丝；所述的丙烯腈、衣康酸、具有大侧基的乙烯类不饱和酯的质量比为95～98:3～1.5:2～0.5；所述的过硫酸铵与亚硫酸铵或亚硫酸氢铵的质量比为0.1～1:0.1～0.75；所述步骤2中致密化温度分四级逐级升高，范围为100～170℃，时间逐渐延长，为50～70s；所述的四级逐级升高设置为第一级温度为100-120℃，时间为50s，第二级温度为120-140℃，时间为55s，第三级温度为140-150℃，时间为60s，第四级温度为160-165℃，时间为65s；所述步骤2中蒸汽牵伸分为两段进行，第一段为预牵伸区，第二段为加热牵伸区；所述的第二段比第一段的蒸汽压力高0.2～0.4mPa。

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