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【发明公布】一种生产2-氯烟酸的方法_荣峰投资控股有限公司_202311833993.6 

申请/专利权人:荣峰投资控股有限公司

申请日:2023-12-28

公开(公告)日:2024-04-05

公开(公告)号:CN117820215A

主分类号:C07D213/80

分类号:C07D213/80;C07D213/803

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要:本发明公开了一种生产2‑氯烟酸的方法,其步骤包括:S1:在反应器内加入乙酰丙酮酸钼、水、3‑氰基吡啶,搅拌,室温下滴加过氧化氢,滴完后保温反应5h,结束后升温至70‑80℃,滴入2%碳酸铵溶液,至PH=7,然后抽滤,滤饼80℃烘干;S2:加3‑氰基吡啶氮氧化物、抽真空后,加过量三氯氧磷,搅拌均匀30分钟,温度控制在20℃下从高位滴加三乙胺,滴完后升温至60℃‑70℃,保温3‑4h,结束后减压蒸馏回收三氯氧磷,将物料转移至氯化水解反应器内,然后在10℃下滴加氢氧化钠调PH=2让物料析出,抽滤干燥得2‑氯‑3氰基吡啶;S3:加水和2‑氯‑3‑氰基吡啶转,在常温下滴加氢氧化钠溶液调PH=4,然后水洗抽滤,干燥得2‑氯烟酸。本发明工艺无苛刻条件,对环境友好且适合工业化生产。

主权项:1.一种生产2-氯烟酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:在反应器内加入乙酰丙酮酸钼、水、3-氰基吡啶,开启搅拌,室温下滴加过氧化氢,滴加完毕后保温反应5小时,反应结束后升温至70-80℃,滴加入2%碳酸铵溶液,至PH=7,然后抽滤,滤饼80℃烘干;S2:在反应器内加入3-氰基吡啶氮氧化物、抽真空后,加入过量的三氯氧磷,搅拌均匀30分钟,温度控制在20℃下从高位滴加三乙胺,滴加完后升温至60℃-70℃,保温3-4小时,反应结束后减压蒸馏回收三氯氧磷,将物料转移至的氯化水解反应器内,然后在10℃下滴加氢氧化钠调PH=2让物料析出,抽滤干燥得2-氯-3氰基吡啶;S3:在反应器内加入水和2-氯-3-氰基吡啶转,在常温下滴加氢氧化钠溶液调PH=4,然后水洗抽滤,干燥得2-氯烟酸。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 荣峰投资控股有限公司 一种生产2-氯烟酸的方法

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