申请/专利权人：军事科学院系统工程研究院卫勤保障技术研究所

申请日：2018-12-04

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN109336057B

主分类号：C01B13/02

分类号：C01B13/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2019.03.12#实质审查的生效;2019.02.15#公开

摘要：本发明公开了一种化学氧烛制氧器及其制作方法与制氧方法，包括压制成型的含氯酸钠的氧盐柱体及包裹在氧盐柱体外部的外壳，所述氧盐柱体外表面和外壳之间设用来隔热和除氯的隔热过滤层；所述外壳的一端设有引发器，另一端设有气体出口。该化学氧烛制氧器充分隔绝氧烛燃烧时产生的热量的溢出，保证了氧烛持续充分的燃烧，更高效地过滤了有害的氯气，提高氧的纯度，同时还提高了氧烛的制备效率。

主权项：1.一种化学氧烛制氧器的制作方法，其特征在于，所述化学氧烛制氧器包括压制成型的含氯酸钠的氧盐柱体及包裹在氧盐柱体外部的外壳，所述氧盐柱体外表面和外壳之间包裹用来隔热和除氯的隔热过滤层，隔热过滤层包括N层二氧化硅气凝胶毡层和N层玻璃纤维布层，N为正整数，部分或所有所述二氧化硅气凝胶毡层中填充有抑氯剂，至少在最靠近氧盐柱体的二氧化硅气凝胶毡层中填充抑氯剂；所述外壳的一端设有引发器，另一端设有气体出口；所述制作方法包括向二氧化硅气凝胶毡层填充抑氯剂、包裹隔热过滤层、安装其它部件；其中，所述填充抑氯剂具体为：将球磨处理后的抑氯剂直接与二氧化硅气凝胶毡混合，以将抑氯剂填充至二氧化硅气凝胶毡的孔隙中；或将球磨处理后的抑氯剂分散于非水性溶剂中形成抑氯剂悬浮液，然后用二氧化硅气凝胶毡作为滤膜，过滤抑氯剂悬浮液，以将抑氯剂填充至二氧化硅气凝胶毡的孔隙中，烘干二氧化硅气凝胶毡中的溶剂；所述抑氯剂选自过氧化锂、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡中的一种或几种；所述抑氯剂的填充量为氧盐柱体质量的1wt%～6wt%。

全文数据：一种化学氧烛制氧器及其制作方法与制氧方法技术领域本发明涉及固体氧源发生器技术领域，特别是涉及一种化学氧烛制氧器及其制作方法，与使用该化学氧烛制氧器的制氧方法。背景技术常见的固体氧源发生器为化学氧烛制氧器，工作原理为：氯酸盐在高温下分解会产生氧气。然而，在氯酸钠高温分解过程中，会产生少量的氯气、一氧化碳、二氧化碳等有害气体。这些有害气体中以氯气的危害最大，制得的氧气中混有微量的氯气就可导致其不能用作医用氧。传统的固体氧源发生器为了消除氯气，需在发生器的药柱里加入抑氯剂，即在制备药柱的过程中，将氯酸盐与抑氯剂混合压制成药柱；抑氯剂可选用过氧化锂、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡、过氧化钡等金属过氧化物，来抑制或消除氯气。但是抑氯剂的使用会大大降低催化剂的活性，使得氯酸盐的分解须在更高的温度下才能进行，而温度升高会产生更多的氯气，需要额外加装加热装置对药柱进行加热，导致装置复杂，恶性循环。此外，在压制药柱时，氯酸钠多采用湿法，即在氯酸钠中加入少量水后进行压制，由于抑氯剂都是活性较高的过氧化物，在与氯酸钠混合时，会与氯酸钠中加入的水接触，继而发生剧烈的化学反应，直至水被抑氯剂反应完全，剩余的抑氯剂才能发挥除氯的作用。一方面，这种发生器在药柱的制作过程就会消耗大量的抑氯剂，使发生器的使用寿命大大缩短；另一方面，抑氯剂与水的反应比较剧烈，在压制过程中十分危险，存在安全隐患。发明内容本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，第一方面，提供一种可以有效抑制和消除氯气、一氧化碳、二氧化碳等有害气体的化学氧烛制氧器，包括压制成型的含氯酸钠的氧盐柱体及包裹在氧盐柱体外部的外壳，所述氧盐柱体外表面和外壳之间设用来隔热和除氯的隔热过滤层；所述外壳的一端设有引发器，另一端设有气体出口；优选引发器设在外壳顶部，气体出口设在外壳底部。所述隔热过滤层包括N层二氧化硅气凝胶毡层和N层玻璃纤维布层；N为正整数，优选为2-6。所述二氧化硅气凝胶毡层和玻璃纤维布层交替间隔设置。部分或所有所述二氧化硅气凝胶毡层中填充有抑氯剂；至少在最靠近氧盐柱体的二氧化硅气凝胶毡层中填充抑氯剂。所述抑氯剂选自过氧化锂、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡、过氧化钡等金属过氧化物中的一种或几种；和或，金属过氧化物的填充量优选为氧盐柱体质量的1wt％～6wt％。所述金属过氧化物的粒径优选为2μm～20μm。第二方面，本发明提供一种上述化学氧烛制氧器的制作方法，包括向二氧化硅气凝胶毡层填充抑氯剂、包裹隔热过滤层、安装其它部件等；优选的，所述处理及填充抑氯剂具体为：将球磨处理后的抑氯剂直接与二氧化硅气凝胶毡混合，以将抑氯剂填充至二氧化硅气凝胶毡的孔隙中；或将球磨处理后的抑氯剂分散于溶剂中形成抑氯剂悬浮液，然后用二氧化硅气凝胶毡作为滤膜，过滤抑氯剂悬浮液，以将抑氯剂填充至二氧化硅气凝胶毡的孔隙中，烘干二氧化硅气凝胶毡中的溶剂；溶剂优选乙醇、丙酮等易挥发溶剂；所述球磨处理优选将抑氯剂处理至其粒径为2μm～20μm之间。所述包裹隔热过滤层具体为：在氧盐柱体外表面依次交替包裹二氧化硅气凝胶毡和玻璃纤维布，若干层交替间隔设置的二氧化硅气凝胶毡层和玻璃纤维布层形成隔热过滤层；优选的，二氧化硅气凝胶毡层和玻璃纤维布层的层数分别为2～6层，填充抑氯剂的二氧化硅气凝胶毡层至少一层。所述安装其它部件具体为：在隔热过滤层外安装外壳，在氧盐柱体顶部的外壳安装引发器，外壳底部安装气体出口，得到所述化学氧烛制氧器。第三方面，本发明提供一种化学氧烛制氧方法，使用上述化学氧烛制氧器，使氧盐柱体在高温下分解产生气体，引导气体经隔热过滤层除氯后经出气口排出得到纯净的氧气。由于化学氧烛制氧器中只有一个出口即出气口，因此氧盐柱体分解产生的气体会经过隔热过滤层的除氯，最后经出气口的引导，排出制氧器，只需在出气口收集气体，就能得到纯净的氧气。本发明提供的化学氧烛制氧器，在氧烛主体和外壳之间设有隔热过滤层，该层具有隔热和除氯功能，氧烛产生的气体全部经隔热过滤层过滤后流出，既充分隔绝了氧烛燃烧的热量溢出，又能保证氧烛的持续充分分解，还能高效地过滤了有害的氯气，提高氧的纯度，提高氧烛的制备效率。本发明的化学氧烛制氧器在250℃左右氯酸钠即可分解，不需要额外加装加热装置。本发明提供的制作方法中将活性抑氯剂填入隔热层以形成隔热过滤层，避免了将抑氯剂直接混于氯酸钠后与水接触。本方法的制作方法中或者将干粉抑氯剂直接填入，或者使用非水性的溶剂分散抑氯剂，不会额外损耗抑氯剂，且制作过程更安全。附图说明图1所示为本发明化学氧烛制氧器的剖视图；图2所示为图1中A部的放大图。具体实施方式本发明提供了一种化学氧烛制氧器，包括压制成型的仅含有氯酸钠的氧盐柱体4，氧盐柱体4外表面包裹有隔热过滤层3，隔热过滤层3外部设有外壳2，外壳2的顶部设有引发器1，底部设有气体出口5。其中，隔热过滤层3具有隔热和除氯功能，由若干层二氧化硅气凝胶毡层6和玻璃纤维布层7交替排列形成，即隔热过滤层3由里至外依次为二氧化硅气凝胶毡层6、玻璃纤维布层7、二氧化硅气凝胶毡层6、玻璃纤维布层7、……、玻璃纤维布层7；最内层，即与氧盐主体4接触的是二氧化硅气凝胶毡层6；最外层，即与外壳2接触的是玻璃纤维布层7。二氧化硅气凝胶毡层6和玻璃纤维布层7的层数由罐体的内径而定，通常不低于2层，不大于6层。二氧化硅气凝胶毡层6有微小的孔隙孔隙直径在20nm-2μm，孔隙内填充有抑氯剂，抑氯剂可选自过氧化锂、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡等金属过氧化物，粒径在2μm～20μm之间，抑氯剂在二氧化硅气凝胶毡层6中的填充量为氧盐柱体4重量的1wt％～6wt％。二氧化硅气凝胶毡购自深圳鑫源盛保温材料厂，牌号:QN-07；玻璃纤维布购自泰州市中盛玻纤制品有限公司，牌号：YZ-BWT100。本发明还提供了一种上述化学氧烛制氧器的制作方法：1、粉末状抑氯剂经球磨处理，使抑氯剂粉体的粒径在2μm～20μm之间，然后使用干法或湿法将抑氯剂填充至二氧化硅气凝胶毡中；其中，干法为：将抑氯剂粉体均匀地铺撒在二氧化硅气凝胶毡上面，使抑氯剂填充至二氧化硅气凝胶毡的孔隙中，抑氯剂的填充量为氧盐柱体重量的1wt％～6wt％；抑氯剂可选自过氧化钡、过氧化锂、过氧化钠、过氧化钾等金属过氧化物中的一种或几种。湿法为：将球磨处理后的抑氯剂粉体溶于溶剂中得到抑氯剂悬浮液，以二氧化硅气凝胶毡作为滤层，过滤抑氯剂溶液，使得抑氯剂填充在二氧化硅气凝胶毡的孔隙中，最后将溶剂烘干，得到填充有抑氯剂的二氧化硅气凝胶毡；溶剂可选用无水乙醇、丙酮等易挥发溶剂。根据氧盐柱体的成分，抑氯剂的优先填充于最内层即靠近氧烛主体的二氧化硅气凝胶毡层。有的氧盐柱不需要太多的抑氯剂，因此第二层第三层的二氧化硅气凝胶毡不需要再填抑氯剂。2、将步骤1填充有抑氯剂的二氧化硅气凝胶毡包裹到氧盐柱体4外表面，形成二氧化硅气凝胶毡层6，再在其外表面包裹一层玻璃纤维布形成玻璃纤维布层7，依次包裹二氧化硅气凝胶毡和玻璃纤维布，形成二氧化硅气凝胶毡层6和玻璃纤维布层7交替间隔设置的隔热过滤层3；二氧化硅气凝胶毡层6的层数为2～6层，玻璃纤维布层7用来固定二氧化硅气凝胶毡，因此与二氧化硅气凝胶毡层6的层数相同。隔热过滤层3的层数由氧盐柱体的直径和罐体的直径大小决定，以使氧盐柱体能被隔热过滤层3紧密地包裹安置于罐体内为最佳。3、在步骤2包裹有隔热过滤层3的氧盐柱体4塞入金属制的外壳2中，底部安装气体出口5，然后安装引发器1，再用封口机密封，即得到本发明的化学氧烛制氧器。以下结合具体实施例，更具体地说明本发明的内容，并对本发明作进一步阐述，但这些实施例绝非对本发明进行限制。实施例1：本实施例提供的化学氧烛制氧器中二氧化硅气凝胶毡层6设3层，玻璃纤维布层7设3层，抑氯剂选自过氧化钡，平均粒径为10μm，填充量为2wt％，仅离氧烛主体4最近的一层二氧化硅气凝胶毡层6中干法填充抑氯剂，其它二氧化硅气凝胶毡层6中无抑氯剂。性能测试数据如下：外壳温度：60℃，氯气浓度：0.1ppm，符合GJB7019-2010飞行人员救生固体化学产氧器规范中对氯气浓度的要求。实施例2：本实施例提供的化学氧烛制氧器中二氧化硅气凝胶毡层6设3层，玻璃纤维布层7设3层，抑氯剂选自过氧化钡，平均粒径为10μm，填充量为2wt％，仅离氧烛主体4最近的两层二氧化硅气凝胶毡层6中干法填充抑氯剂，其它二氧化硅气凝胶毡层6中无抑氯剂。性能测试数据如下：外壳温度：55℃，氯气浓度：0.1ppm，符合GJB7019-2010飞行人员救生固体化学产氧器规范中对氯气浓度的要求。实施例3：本实施例提供的化学氧烛制氧器中二氧化硅气凝胶毡层6设3层，玻璃纤维布层7设3层，抑氯剂选自过氧化钡，平均粒径为10μm，填充量为4wt％，仅离氧烛主体4最近的三层二氧化硅气凝胶毡层6中干法填充抑氯剂，其它二氧化硅气凝胶毡层6中无抑氯剂。性能测试数据如下：外壳温度：55℃，氯气浓度：≤0.1ppm，符合GJB7019-2010飞行人员救生固体化学产氧器规范中对氯气浓度的要求。实施例4：本实施例提供的化学氧烛制氧器中二氧化硅气凝胶毡层6设3层，玻璃纤维布层7设3层，抑氯剂选自过氧化钡，平均粒径为10μm，填充量为2wt％，仅离氧烛主体4最近的两层二氧化硅气凝胶毡层6中湿法填充抑氯剂，其它二氧化硅气凝胶毡层6中无抑氯剂。性能测试数据如下：外壳温度：60℃，氯气浓度：0.1ppm，符合GJB7019-2010飞行人员救生固体化学产氧器规范中对氯气浓度的要求。实施例5：本实施例提供的化学氧烛制氧器中二氧化硅气凝胶毡层6设3层，玻璃纤维布层7设3层，本实施例的制备工艺参照实施例2，与实施例2相比，其工艺参数基本相同，只是改变抑氯剂粉体的粒径，抑氯剂的平均粒径为20μm，填充量为2wt％。性能测试数据如下：外壳温度：60℃，氯气浓度：0.1ppm，符合GJB7019-2010飞行人员救生固体化学产氧器规范中对氯气浓度的要求。实施例6：本实施例提供的化学氧烛制氧器中二氧化硅气凝胶毡层6设3层，玻璃纤维布层7设3层，本实施例的制备工艺参照实施例2，与实施例2相比，其工艺参数基本相同，只是改变抑氯剂粉体的粒径，抑氯剂的粒径为平均2μm，填充量为2wt％。性能测试数据如下：外壳温度：60℃，氯气浓度：0.1ppm，符合GJB7019-2010飞行人员救生固体化学产氧器规范中对氯气浓度的要求。实施例7：本实施例提供的化学氧烛制氧器中二氧化硅气凝胶毡层6设3层，玻璃纤维布层7设3层，本实施例的制备工艺参照实施例2，与实施例2相比，其工艺参数基本相同，只是改变抑氯剂粉体的粒径，抑氯剂的粒径为平均5μm，填充量为2wt％。性能测试数据如下：外壳温度：60℃，氯气浓度：0.1ppm，符合GJB7019-2010飞行人员救生固体化学产氧器规范中对氯气浓度的要求。实施例8：本实施例提供的化学氧烛制氧器中二氧化硅气凝胶毡层6设3层，玻璃纤维布层7设3层，本实施例的制备工艺参照实施例2，与实施例2相比，其工艺参数基本相同，只是改变抑氯剂粉体的粒径，抑氯剂的粒径为平均15μm，填充量为2wt％。性能测试数据如下：外壳温度：60℃，氯气浓度：0.1ppm，符合GJB7019-2010飞行人员救生固体化学产氧器规范中对氯气浓度的要求。实施例9：本实施例提供的化学氧烛制氧器中二氧化硅气凝胶毡层6设3层，玻璃纤维布层7设3层，本实施例的制备工艺参照实施例2，与实施例2相比，其工艺参数基本相同，只是改变抑氯剂粉体的粒径，抑氯剂的粒径为平均20μm，填充量为6wt％。性能测试数据如下：外壳温度：60℃，氯气浓度：0.1ppm，符合GJB7019-2010飞行人员救生固体化学产氧器规范中对氯气浓度的要求。实施例10：本实施例提供的化学氧烛制氧器中二氧化硅气凝胶毡层6设3层，玻璃纤维布层7设3层，本实施例的制备工艺参照实施例2，与实施例2相比，其工艺参数基本相同，只是改变抑氯剂粉体的粒径，抑氯剂的粒径为平均20μm，填充量为1wt％。性能测试数据如下：外壳温度：60℃，氯气浓度：0.1ppm，符合GJB7019-2010飞行人员救生固体化学产氧器规范中对氯气浓度的要求。比较例1:现有化学氧烛制氧器见王雅娟,姜世楠,马丽娥,等.氧烛隔热结构的设计[J].舰船科学技术,2010,3212:95-98中公开的在400℃以上才能反应，还需要加装额外的加热装置，且氧烛分解时外壁温度高达250℃。比较例2：本实施例提供的化学氧烛制氧器中二氧化硅气凝胶毡层6设3层，玻璃纤维布层7设3层，二氧化硅气凝胶毡层6中无抑氯剂。性能测试数据如下：外壳温度：80℃，氯气浓度：1000ppm。比较例3：本实施例提供的化学氧烛制氧器中二氧化硅气凝胶毡层6设3层，无玻璃纤维布层7，本实施例的制备工艺参照实施例2。得到的化学氧烛制氧器在平时存放时就会发生抑氯剂迁移而分散不均匀，使用时抑氯剂起不到作用，隔热层的隔热效果也大大降低。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的内容。

权利要求：1.一种化学氧烛制氧器，包括压制成型的含氯酸钠的氧盐柱体及包裹在氧盐柱体外部的外壳，其特征在于，所述氧盐柱体外表面和外壳之间设用来隔热和除氯的隔热过滤层；所述外壳的一端设有引发器，另一端设有气体出口；优选引发器设在外壳顶部，气体出口设在外壳底部。2.根据权利要求1所述化学氧烛制氧器，其特征在于，所述隔热过滤层包括N层二氧化硅气凝胶毡层和N层玻璃纤维布层；N为正整数，优选为2-6。3.根据权利要求2所述化学氧烛制氧器，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶毡层和玻璃纤维布层交替间隔设置。4.根据权利要求2或3所述化学氧烛制氧器，其特征在于，部分或所有所述二氧化硅气凝胶毡层中填充有抑氯剂；至少在最靠近氧盐柱体的二氧化硅气凝胶毡层中填充抑氯剂。5.根据权利要求4所述化学氧烛制氧器，其特征在于，所述抑氯剂选自过氧化锂、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡、过氧化钡等金属过氧化物中的一种或几种；和或，金属过氧化物的填充量优选为氧盐柱体质量的1wt％～6wt％。6.根据权利要求4或5所述化学氧烛制氧器，其特征在于，所述金属过氧化物的粒径优选为2μm～20μm。7.权利要求1-6任一所述化学氧烛制氧器的制作方法，其特征在于，包括向二氧化硅气凝胶毡层填充抑氯剂、包裹隔热过滤层、安装其它部件等；优选的，所述处理及填充抑氯剂具体为：将球磨处理后的抑氯剂直接与二氧化硅气凝胶毡混合，以将抑氯剂填充至二氧化硅气凝胶毡的孔隙中；或将球磨处理后的抑氯剂分散于溶剂中形成抑氯剂悬浮液，然后用二氧化硅气凝胶毡作为滤膜，过滤抑氯剂悬浮液，以将抑氯剂填充至二氧化硅气凝胶毡的孔隙中，烘干二氧化硅气凝胶毡中的溶剂；溶剂优选乙醇、丙酮等易挥发溶剂；所述球磨处理优选将抑氯剂处理至其粒径为2μm～20μm之间。8.根据权利要求7所述制作方法，其特征在于，所述包裹隔热过滤层具体为：在氧盐柱体外表面依次交替包裹二氧化硅气凝胶毡和玻璃纤维布，若干层交替间隔设置的二氧化硅气凝胶毡层和玻璃纤维布层形成隔热过滤层；优选的，二氧化硅气凝胶毡层和玻璃纤维布层的层数分别为2～6层，填充抑氯剂的二氧化硅气凝胶毡层至少一层。9.根据权利要求7或8所述制作方法，其特征在于，所述安装其它部件具体为：在隔热过滤层外安装外壳，在氧盐柱体顶部的外壳安装引发器，外壳底部安装气体出口，得到所述化学氧烛制氧器。10.一种化学氧烛制氧方法，其特征在于，使用权利要求1-6任一所述化学氧烛制氧器，使氧盐柱体在高温下分解产生气体，引导气体经隔热过滤层除氯后经出气口排出得到纯净的氧气。

百度查询： 军事科学院系统工程研究院卫勤保障技术研究所 一种化学氧烛制氧器及其制作方法与制氧方法

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