申请/专利权人：中北大学;山西中北新材料科技有限公司

申请日：2022-01-22

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN114589831B

主分类号：B29B9/06

分类号：B29B9/06;B29C48/00;C08L67/04;C08L3/02;C08L61/24;C08L67/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2022.06.24#实质审查的生效;2022.06.07#公开

摘要：本发明涉及一种热塑性淀粉的原位反应挤出塑化制备工艺或淀粉高分子共混物的原位反应挤出塑化增容制备工艺。所述工艺以塑化（或塑化增容）剂的反应前体作为原料，挤出前，使塑化（或塑化增容）剂的反应前体与淀粉混合，则小分子的塑化（或塑化增容）剂的反应前体能够附着在淀粉颗粒表面或进入到淀粉颗粒中，显著破坏淀粉的分子链间和分子链内氢键，从而显著改善淀粉的机械加工性能；在螺杆挤出机中挤出时，塑化（或塑化增容）剂的反应前体在淀粉颗粒表面以及淀粉颗粒中发生原位反应，生成大分子的塑化（或塑化增容）剂，从而塑化淀粉或塑化增容淀粉高分子共混物。所述工艺兼具反应型和非反应型增塑剂的优点，又可克服它们的不足。

主权项：1.一种制备淀粉高分子共混物的原位反应挤出塑化增容工艺，特征在于，包括以下步骤：（Ⅰ）加入计算量的甲醛和尿素，调节体系pH，反应得到羟甲基脲溶液；所述甲醛和尿素的摩尔比为1：1-5；所述体系pH为9；反应温度为30-80℃，反应时间为0.5-6h；（Ⅱ）将步骤（Ⅰ）得到的羟甲基脲溶液和淀粉粉末按照一定的比例混合，加入到捏合机中捏合至无淀粉颗粒团聚，然后烘干至恒重，得到羟甲基脲塑化淀粉；挤出前，使塑化增容剂的反应前体羟甲基脲与淀粉混合，则小分子的塑化增容剂的反应前体羟甲基脲能够方便的附着在淀粉颗粒表面或进入到淀粉颗粒中，破坏淀粉的分子链间和分子链内氢键，从而改善淀粉的机械加工性能；（Ⅲ）将步骤（Ⅱ）得到的羟甲基脲塑化淀粉、高分子材料、扩链剂、无机填料按照一定比例混合至均匀；（Ⅳ）将步骤（Ⅲ）得到的混合均匀的原料加入到双螺杆挤出机中挤出，在螺杆挤出机中挤出时，塑化增容剂的反应前体羟甲基脲在淀粉颗粒表面以及在淀粉颗粒中发生原位反应，生成大分子的塑化增容剂尿素醛，而该塑化增容剂尿素醛大分子链上的活性基团能够与淀粉和高分子共混物中的其它组分的大分子链上的活性官能团发生相互作用，从而提升淀粉高分子共混物各组分界面间的相容性；挤出物经冷切造粒，得到尿素醛塑化增容的淀粉高分子共混物；所述尿素醛塑化增容的淀粉高分子共混物的制备中，各原料的重量份为：高分子材料60~100份且不为100；淀粉0~40份且不为0；羟甲基脲溶液0~15份且不为0；扩链剂0.5~1份，无机填料5~10份；所述扩链剂为扩链剂X-U993或者扩链剂CE1105；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为20-400RPM。

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