申请/专利权人：江苏道尔顿石化科技有限公司

申请日：2022-09-19

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN115536504B

主分类号：C07C41/56

分类号：C07C41/56;C07C43/30;C07C41/58;B01D3/14;B01D3/00;B01D3/32;B01D3/42;B01J19/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2023.01.20#实质审查的生效;2022.12.30#公开

摘要：本发明涉及一种化工生产工艺及设备的设计改进，具体涉及一种用于聚甲氧基二甲醚合成的隔壁催化反应方法及装置，包括如下步骤，步骤一、反应原料甲缩醛和甲醛水溶液按一定配比泵入预反应器内，经初步反应送至反应塔的反应段上部，继续在塔内的反应段进行反应；步骤二、同时催化段的中下部分别补充一定配比的甲缩醛，以保证反应平衡中反应原料的平衡浓度，促进原料甲醛的正向反应平衡的转化；步骤三、通过塔顶精馏段的精制作用，塔顶冷凝器冷却的甲缩醛除部分通过回流罐参与回流外，部分经回流泵送至反应塔的反应段的中下部，在系统内循环使用；步骤四、催化反应的右侧分离段通过塔顶精馏段和塔釜提馏段，副产物富集并采出，实现反应正向进行。

主权项：1.一种用于聚甲氧基二甲醚合成的隔壁反应方法，其特征在于，包括如下步骤，步骤一、反应原料甲缩醛和甲醛水溶液按一定配比泵入预反应器A内，经初步反应送至反应塔B的反应段上部，继续在塔内的催化反应段Ⅱ进行反应；步骤二、同时催化反应段Ⅱ的中下部分别补充一定配比的甲缩醛，以保证反应平衡中反应原料的平衡浓度，促进原料甲醛的正向反应平衡转化；步骤三、通过塔顶精馏段Ⅰ的精制作用，塔顶冷凝器D冷却的含少量共沸甲醇的甲缩醛除部分通过回流罐C参与回流外，部分经回流泵E送至反应塔B的反应段的中下部，在系统内循环使用；步骤四、催化反应的右侧分离段Ⅲ通过塔顶精馏段Ⅰ的精馏作用和塔釜提馏段IV的提馏作用，副产物甲醇在此段得到富集，通过侧线采出泵F侧线采出；从而使反应进一步正向进行；此段涉及的反应方程如下： 步骤五、塔顶的精馏段Ⅰ将未完全反应的甲缩醛精馏到较高浓度，经过冷凝器D、回流罐C由回流泵E采出，部分作为塔顶的回流，部分泵入塔内循环使用，少量则泵入甲酸甲酯塔回收甲酸甲酯，实现原料的重复利用和甲酸的系统内平衡；步骤六、隔壁反应催化精馏塔的侧线采出泵F侧线采出的甲醇、M2、甲缩醛泵入后处理反应器，目的将内聚合度较高的甲醛、M2分解为较低聚合体或半缩醛，以保证甲缩醛合成单元甲醛可完全转化掉，从而实现甲缩醛单元废水中甲醛含量不超标；所述步骤一中甲缩醛和甲醛水溶液的质量配比为2-5：1；其中甲缩醛的浓度为85-99％；甲醛水溶液的浓度为35-85％；所述步骤二中补充的两股甲缩醛的浓度为85-99％；所述预反应器A的阳离子吸附树脂催化剂使用量为90-300KgM3，隔壁催化段中温型固体酸催化剂使用量为50-200KgM3，固体杂多酸催化剂10-80KgM3，后处理催化剂催化剂使用量为90-200KgM3；精馏段Ⅰ可采用规整填料，提馏段IV可采用泡罩塔板，催化反应段Ⅱ可采用规整填料，右侧分离段Ⅲ为规整填料或散装填料；塔顶回流比为1-3：1，以保证产品和二聚体不会从塔顶溢出；反应段与精馏段间设有气体分布器Ⅴ，实现两部分物流均匀分布，反应段与提馏段设有分布器Ⅵ，实现反应段与隔壁段物料均匀分布后再进行提馏段的分离。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 江苏道尔顿石化科技有限公司 用于聚甲氧基二甲醚合成的隔壁催化反应方法及装置

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