申请/专利权人：中化学科学技术研究有限公司

申请日：2021-10-08

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN113717130B

主分类号：C07D301/12

分类号：C07D301/12;C07D301/32;C07D303/04;B01J19/18;B01J19/00;B01D11/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2021.12.17#实质审查的生效;2021.11.30#公开

摘要：本发明提供一种环氧环己烷的连续生产方法，包括以下步骤：S1.将催化剂、双氧水溶液、环己烯原料混合，进行至少两级环氧化反应；S2.将步骤S1的环己烯物料送至环己烯精制塔进行分离；S3.将步骤S2得到的含催化剂、环氧环己烷的物料送至至少一级环氧化反应作为原料；S4.将步骤S1中，最后一级环氧化反应的产物油水分离的水相送至催化剂萃取塔，并在催化剂萃取塔下部注入环己烯分离塔塔顶采出的环己烯物料回收环氧环己烷；S5.将步骤S2中一部分产品塔塔釜采出的含催化剂、环氧环己烷的物料送入催化剂再生装置，进行催化剂再生，并将再生后的催化剂送至至少一级环氧化反应使用。本发明实现了催化剂的回收并稳定连续生产环氧环己烷，环氧环己烷收率高，物耗及能耗较低。

主权项：1.一种环氧环己烷的连续生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将催化剂、双氧水溶液、环己烯原料混合，进行至少两级环氧化反应；对每级环氧化反应的产物进行油水分离，分离得到的水相送至下一级环氧化反应作为原料，分离得到的油相送入环己烯分离塔进行环己烯与环氧环己烷的分离；所述环己烯分离塔塔顶采出环己烯物料，塔釜采出含环氧环己烷及催化剂的物料，所述催化剂为杂多酸季铵盐催化剂，所述环己烯与所述双氧水的摩尔比为（1-10）：1，所述催化剂的加入量为所述环己烯、所述双氧水溶液、所述催化剂总质量的0.02%-5%，后一级环氧化反应的温度高于前一级环氧化反应的温度，第一级环氧化反应的反应温度为30-100℃，第一级环氧化反应的停留时间为0.5-6h，第二级环氧化反应的反应温度为35-100℃，第二级环氧化反应的停留时间为0.5-8h；S2.将步骤S1的所述环己烯物料送至环己烯精制塔进行分离，然后将分离得到的精制环己烯送至至少一级环氧化反应作为原料；将步骤S1的所述含环氧环己烷及催化剂的物料送至产品塔进行分离，得到环氧环己烷产品和含催化剂、环氧环己烷的物料；S3.将步骤S2得到的所述含催化剂、环氧环己烷的物料送至至少一级环氧化反应作为原料；S4.将步骤S1中，最后一级环氧化反应的产物油水分离的水相送至催化剂萃取塔，利用所述环己烯分离塔采出的含5%-30%环氧环己烷的物料作为萃取剂，并在所述催化剂萃取塔下部注入所述环己烯分离塔塔顶采出的所述环己烯物料回收环氧环己烷，所述催化剂萃取塔的理论板数为3-30块，所述催化剂萃取塔中，所述环己烯物料与所述含5%-30%环氧环己烷的物料的质量比为1：（0.1-10），所述环己烯物料和所述含5%-30%环氧环己烷的物料与所述催化剂萃取塔的水相的质量比为（0.5-20）：1，萃取温度为30-60℃；S5.将步骤S2中一部分所述产品塔塔釜采出的含催化剂、环氧环己烷的物料送入催化剂再生装置，进行催化剂再生，并将再生后的催化剂送至至少一级环氧化反应使用。

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权利要求：

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