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【发明授权】一种助剂促进的Ru基纳米簇催化剂的制备方法及其应用_福州大学_202211113603.3 

申请/专利权人:福州大学

申请日:2022-09-14

公开(公告)日:2024-04-05

公开(公告)号:CN115487798B

主分类号:B01J23/02

分类号:B01J23/02;B82Y40/00;B82Y30/00;C01C1/04

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.05#授权;2023.01.03#实质审查的生效;2022.12.20#公开

摘要:本发明公开一种助剂促进的Ru基纳米簇催化剂的制备方法及其应用,本发明以溶剂热退火法获得的高比表面积介孔MgO为载体,通过调变1,10‑菲罗啉与Ru前驱体的物质的量控制Ru纳米簇的粒子尺寸,并通过改变助剂与Ru纳米簇的负载顺序合成了一系列助剂促进的Ru基纳米簇催化剂。本发明催化剂中Ru主要以纳米簇形式存在,平均粒径为1.7‑3.7nm;同时助剂与Ru纳米簇的负载顺序对合成氨性能起着至关重要的作用,其中先负载Ru后负载助剂的RuBaMgO催化剂合成氨性能最佳。本发明提供的催化剂制备方法简单,机械强度较大,因此在氨合成反应中表现出良好的工业应用前景。

主权项:1.一种Ru基催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将镁盐溶解于水和乙醇的混合溶液中,滴加沉淀剂的水和乙醇混合溶液,搅拌形成白色悬浮液;(2)将白色悬浮液进行溶剂热反应,经抽滤、洗涤、干燥、研磨,得到白色的MgOH2粉末;(3)将MgOH2粉末经退火处理,得到介孔MgO;(4)制备介孔MgO分散液,加入含有1,10-菲罗啉和Ru前驱体的混合溶液,经超声处理、搅拌、干燥、研磨,得到固体粉末;(5)将固体粉末进行焙烧处理得到中间产物RuMgO;焙烧的温度为600-1000℃,焙烧的时间为1-3h;(6)将助剂负载到中间产物RuMgO上,然后焙烧处理得到Ru基催化剂;焙烧气氛为氢气、氩气或氮气;焙烧的温度为300-500℃;焙烧的时间为2-6h;所述1,10-菲罗啉和Ru前驱体中Ru元素的摩尔比为3-50;所述介孔MgO与1,10-菲罗啉、助剂的反应质量比为1:(0.11-1.87):(0.01-0.5);所述助剂为硝酸钡、碳酸钡或醋酸钡中的一种;所述Ru前驱体为乙酰丙酮钌、亚硝酰基硝酸钌、三氯化钌、醋酸钌或十二羰基三钌中的一种;所述镁盐选自氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的一种;所述Ru基催化剂呈纳米簇;所述Ru基催化剂的平均粒径为1.7-3.7nm。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 福州大学 一种助剂促进的Ru基纳米簇催化剂的制备方法及其应用

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