申请/专利权人：山东道可化学有限公司;山东绿色海洋化工研究院有限公司

申请日：2024-03-11

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117865811A

主分类号：C07C201/08

分类号：C07C201/08;C07C205/11;B01J29/85;B01J29/44;B01J29/80

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要：本发明公开了一种连续硝化三氟甲苯制备硝基三氟甲苯的方法，属于硝基三氟甲苯技术领域，所述方法由以下步骤组成：负载催化剂，反应；所述反应，将三氟甲苯液体和硝化试剂分别进行预热后同时进入管式反应器中，控制预热温度为40‑140℃，三氟甲苯的进料速率为11‑42mLmin，硝化试剂的进料速率为47‑88mLmin，从管式反应器出来后直接通入微反应装置，控制管式反应器和微反应装置内的温度为40‑140℃，压力为0.1‑1MPa。本发明制备的硝基三氟甲苯的质量稳定，纯度高，生产安全可靠，且能够通过对反应参数的调节控制产品中邻硝基三氟甲苯、间硝基三氟甲苯、对硝基三氟甲苯的含量。

主权项：1.一种连续硝化三氟甲苯制备硝基三氟甲苯的方法，其特征在于，由以下步骤组成：负载催化剂，反应；所述负载催化剂，将催化剂A与催化剂B按照质量比为10-12:1混合均匀后，得到混合催化剂，将混合催化剂填装于管式反应器的中间部位，填装量为30-31g；所述催化剂A的制备方法为，将高锰酸钾、硝酸锌、硝酸铁、硝酸铈、去离子水加入反应釜中，控制反应釜的温度为20-40℃，搅拌，加入SAPO-11分子筛，将反应釜的温度提高至70-90℃，继续搅拌，离心，清洗沉淀物，放入氮气气氛中，在400-500℃下煅烧，得到催化剂A；所述催化剂B的制备方法为，将P123模板剂、十六烷基三甲基氯化铵、无水乙醇、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至20-35℃，搅拌，加入冰醋酸、壳聚糖，搅拌，加入正硅酸乙酯，继续搅拌，加入ZSM-5分子筛，将反应釜的温度提高至70-80℃，继续搅拌，离心，清洗沉淀物，放入氮气气氛中，在500-550℃下煅烧，然后与氯化钯的盐酸水溶液加入反应釜中，将反应釜的温度控制至15-30℃，搅拌，加入水合肼，继续搅拌，离心，对沉淀物进行真空干燥，得到催化剂B；所述反应，将三氟甲苯液体和硝化试剂分别进行预热后同时进入管式反应器中，控制预热温度为40-140℃，三氟甲苯的进料速率为11-42mLmin，硝化试剂的进料速率为47-88mLmin，所述硝化试剂为浓硫酸与发烟硝酸，浓硫酸与发烟硝酸的体积比为2-8:1，从管式反应器出来后直接通入微反应装置的第1个反应板，控制管式反应器和微反应装置内的温度为40-140℃，压力为0.1-1MPa，然后依次经过微反应装置的第1-12个反应板后流出，得到硝基三氟甲苯，在微反应装置中的反应时间为48-98s。

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