申请/专利权人：浙江鼎龙科技股份有限公司;内蒙古鼎利科技有限公司

申请日：2022-02-17

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN114436857B

主分类号：C07C209/68

分类号：C07C209/68;C07C211/51

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2022.05.24#实质审查的生效;2022.05.06#公开

摘要：本发明涉及一种2,5‑二氨基甲苯硫酸盐以及2,5‑二氨基甲苯的制备方法，2,5‑二氨基甲苯硫酸盐的制备方法包括以下步骤：1重氮化耦合反应：以间甲苯胺或间甲苯胺与邻甲苯胺的混合物为原料，经重氮化反应得到重氮盐，对重氮盐进行耦合反应制备偶氮化合物；2催化还原：以氢气为还原剂，对偶氮化合物催化裂解制备含有2,5‑二氨基甲苯的混合溶液；3分离、脱色精制及成盐：通过常压蒸馏分离出混合溶液中的甲醇，通过水蒸气蒸馏分离出混合溶液中的间甲苯胺或间甲苯胺与邻甲苯胺的混合物，再经脱色、加硫酸溶液成盐、析晶后得到2,5‑二氨基甲苯硫酸盐。本发明具有良好的经济性，且工序相对简洁，同时也更加的清洁环保；制作原料可以回收再循环利用。

主权项：1.一种2，5－二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1重氮化耦合反应：以间甲苯胺和邻甲苯胺的混合物为原料，经重氮化反应得到重氮盐，对重氮盐进行耦合反应制备偶氮化合物；2催化还原：以氢气为还原剂，对偶氮化合物催化裂解反应，制备得到含有2，5－二氨基甲苯的混合溶液，反应环境的氢气压力为0.5～0.6MPa，反应环境的温度为55～60℃；3分离、脱色精制及成盐：通过常压蒸馏分离出混合溶液中的甲醇，通过水蒸气蒸馏分离出混合溶液中的间甲苯胺和邻甲苯胺的混合物，得到2，5－二氨基甲苯水溶液，2，5－二氨基甲苯水溶液经过脱色，并在0～5℃温度下滴加硫酸溶液成盐，析晶后得到2，5－二氨基甲苯硫酸盐；步骤1中的耦合反应步骤为：所述的原料为间甲苯胺和邻甲苯胺混合物；在三口瓶中加入间甲苯胺和邻甲苯胺混合物的水溶液，用冰醋酸调解水溶液的pH值在5～6之间，在0～5℃温度内滴加入重氮盐，滴毕后升温至5～10℃，维持反应物料温度在5～10℃，持续搅拌反应9.0h，反应结束后过滤、洗涤得到橙黄色固体偶氮化合物；重氮化反应中加的间甲苯胺和邻甲苯胺的混合物与耦合反应中所加的间甲苯胺和邻甲苯胺的混合物的摩尔比为1：1.5。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江鼎龙科技股份有限公司;内蒙古鼎利科技有限公司 一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐以及2,5-二氨基甲苯的制备方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD