申请/专利权人:珠海联邦制药股份有限公司
申请日:2020-11-13
公开(公告)日:2024-04-16
公开(公告)号:CN114478283B
主分类号:C07C227/22
分类号:C07C227/22;C07C227/40;C07C227/42;C07C229/08
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.16#授权;2022.05.31#实质审查的生效;2022.05.13#公开
摘要:本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种6‑氨基己酸的制备方法。本发明使用钾盐做碱对己内酰胺进行水解得到6‑氨基己酸钾盐,再用有机酸进行酸化得到6‑氨基己酸和有机钾盐,最后利用所述有机钾盐和6‑氨基己酸在醇类溶剂中的溶解度差异进行重结晶,得到高纯、高含量、高稳定性的6‑氨基己酸。本发明的制备方法不需使用特殊设备,操作简单,降低了生产成本,易于工业化生产。
主权项:1.一种6-氨基己酸的制备方法,步骤为:步骤1:将己内酰胺、钾盐在溶剂中混匀,加热反应;步骤2:反应完成后,冷却,加入有机酸,然后浓缩至干;步骤3:加入醇类溶剂,进行搅拌;步骤4:降温结晶,过滤,得粗品;步骤5:将所述粗品加入水中,加热溶解,加入醇类溶剂,降温结晶,即得精制6-氨基己酸;步骤1中,所述己内酰胺为1eq计,所述钾盐为氢氧化钾或碳酸钾,所述钾盐的用量为1.0-3.0eq;所述溶剂为水,以重量计,用量为己内酰胺质量的2.5-5.0倍;所述反应的温度为90-120℃,反应的时间为1-6h;步骤2中,所述冷却为冷却至20-30℃,以所述己内酰胺为1eq计,所述有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和异辛酸中的至少一种,用量为1.0-3.0eq;步骤3中,所述醇类溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的至少一种,以重量计,用量为已内酰胺重量的5.5-6.5倍;所述搅拌是在20-80℃下搅拌1-4h;步骤4中,所述降温结晶为降温至0-5℃结晶1-4h;步骤5中,以重量计,所述水的用量为已内酰胺重量的0.55-0.65倍;所述醇类溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的至少一种,用量为已内酰胺重量的4.5-5.0倍;所述降温结晶为降温至0-5℃结晶1-4h。
全文数据:
权利要求:
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