申请/专利权人：南通敏言生物医药科技有限公司

申请日：2023-12-16

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117865867A

主分类号：C07D207/14

分类号：C07D207/14

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要：本发明公开了一种3‑甲基‑3‑氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷‑5‑酮的合成方法，涉及有机合成技术领域。本发明提供的合成方法，包括以下步骤：S1：将次甲基丁烯二酸与O‑苄基羟胺盐酸盐反应得到1‑苄氧基‑5‑氧代吡咯烷‑3‑羧酸；S2：将1‑苄氧基‑5‑氧代吡咯烷‑3‑羧酸、叠氮磷酸二苯酯与叔丁醇反应得到1‑苄氧基‑5‑氧代吡咯烷‑3‑氨基甲酸叔丁酯；S3：将1‑苄氧基‑5‑氧代吡咯烷‑3‑氨基甲酸叔丁酯与碘甲烷反应得1‑苄氧基‑5‑氧代吡咯烷‑3‑氨甲基甲酸叔丁酯；S4：将1‑苄氧基‑5‑氧代吡咯烷‑3‑氨甲基甲酸叔丁酯与湿钯碳进行加氢反应得到3‑甲基‑3‑氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷‑5‑酮。本发明经四步反应合成了3‑甲基‑3‑氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷‑5‑酮，合成路径短，合成方法简单，产品产率高。

主权项：1.一种3-甲基-3-氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷-5-酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：反应瓶中加入水、三乙胺、次甲基丁烯二酸和O-苄基羟胺盐酸盐，开启搅拌，升温至110℃，控制反应时间12h，反应结束后，降温，过滤，水洗，干燥，得到1-苄氧基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸；S2：反应瓶中加入1-苄氧基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸、三乙胺和叔丁醇，开启搅拌，在25℃下开始滴加叠氮磷酸二苯酯，滴加结束后，升温至100℃进行回流反应，反应时间12h，反应结束后，将反应液倒入水中，再用乙酸乙酯萃取2次2×100mL，萃取液降温至5℃，过滤，干燥，得到1-苄氧基-5-氧代吡咯烷-3-氨基甲酸叔丁酯；S3：反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、氢化钠，开启搅拌，降温至0℃，开始滴加碘甲烷，滴加结束后，继续滴加1-苄氧基-5-氧代吡咯烷-3-氨基甲酸叔丁酯，全部滴加结束后，升温至25℃，继续反应12h，反应结束后，加水淬灭反应，有机相用乙酸乙酯萃取2次2×100mL，萃取液浓缩干燥，得到1-苄氧基-5-氧代吡咯烷-3-氨甲基甲酸叔丁酯；S4：在反应瓶中加入甲醇，加入1-苄氧基-5-氧代吡咯烷-3-氨甲基甲酸叔丁酯，开启搅拌，加入湿钯碳，升温至50℃，用0.8MPa的氢气进行加氢反应，反应时间为12h，反应结束后，过滤出湿钯碳，将反应液降温至5℃，过滤，干燥，得到3-甲基-3-氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷-5-酮。

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