申请/专利权人：太和气体(荆州)有限公司

申请日：2023-12-27

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117865212A

主分类号：C01G17/04

分类号：C01G17/04;B01J8/24;B01J8/18

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要：本发明属于化工制造技术领域，特别涉及一种高纯四氟化锗的制备工艺反应釜。本方案中反应原料采用20％F2N2混合气体代替高纯氟气，运输难度小且易储存，显著降低生产成本，同时能一次性向反应釜内通入20％F2N2混合气体，精准控制反应体系中氟气的含量，比常规将氟气分批次通入反应釜的方式更有利于四氟化锗的形成；反应釜内部下方设置流化床层和换热的导热油管，无需加水或两次注气即可控制反应温度。反应釜的锗粉投料口和氟氮混气进口分开设置，使锗粉与气体形成对流，能充分混合均匀，提高了产物转化率。

主权项：1.一种高纯四氟化锗的制备工艺，其特征在于，至少包括以下步骤：步骤1：采用锗粉和20％F2N2混合气体作为反应原料，在反应釜内部下方设置流化床层，流化床层周围设有换热的导热油管，导热油管的进出口均延伸至反应釜外部；步骤2：通过导热油管内的导热油将流化床层的反应段温度升温到200～350℃，压力0.01～0.5MPa；步骤3：在10min内从流化床层上方向反应釜内加入锗粉，在40min内从反应釜底部一次性向反应釜内通入20％F2N2混合气体；原料反应期间，通过增加导热油管内的导热油流量进行降温，将流化床层的反应段压力维持在0.01～1MPa，将流化床层的反应段温度维持在200～400℃之间；步骤4：将生成的GeF4和未反应的N2混合气从反应釜的出料口引入至精馏塔中，精馏塔中的填料为分子筛；步骤5：纯化后的GeF4进入-50℃～100℃的成品罐中冷凝收集。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 太和气体(荆州)有限公司 一种高纯四氟化锗的制备工艺及其反应釜

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