申请/专利权人：重庆大学

申请日：2022-02-15

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN114368783B

主分类号：C01G31/00

分类号：C01G31/00;H01M4/485;H01M10/054

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2022.05.06#实质审查的生效;2022.04.19#公开

摘要：本发明公开了一种镁离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：a、将工业提钒得到的提取液pH调整至酸性后，进行脱硅处理，过滤分离并收集固液，滤液为钒合格液；b、向所述钒合格液中加入硫酸溶液至其pH为酸性，沉淀钒多酸盐钒多酸，过滤后得到的固体为所述镁离子电池正极材料。本发明直接采用高钒含量的工业提钒所得复杂钒酸钠溶液为原料替代商品化的含钒试剂，通过简单化学沉淀法替代传统水热法，能够实现快速、大规模批量制备钒多酸氢钠钒多酸钠钒多酸正极材料，大幅度降低了生产成本，整个工艺流程操作简单、与现行提钒工艺兼容，非常有利于其工业化应用。

主权项：1.一种镁离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将工业提钒得到的提取液pH调整至酸性后，进行脱硅处理，过滤分离并收集固液，滤液为钒合格液；b、向所述钒合格液中加入硫酸溶液至其pH为酸性，沉淀钒多酸盐钒多酸，过滤后得到的固体为所述镁离子电池正极材料；步骤b中，进行沉淀钒多酸盐钒多酸时，通过调整pH值获得不同的沉淀产物，具体为：（1）当溶液pH值为1.4~1.6时，钒合格液中的沉淀产物为钒多酸H4V12O32，且沉淀产物中钒多酸的含量大于70%；（2）当溶液pH值为1.7~2.1时，钒合格液中的沉淀产物为钒多酸氢钠NaHV6O16，且沉淀产物中钒多酸氢钠的含量大于80%；（3）当溶液pH值为2.2~3.0时，钒合格液中的沉淀产物为钒多酸钠NaV3O8，且沉淀产物中钒多酸钠的含量大于80%；采用所述钒多酸、钒多酸氢钠、钒多酸钠为正极活性材料制成镁离子电池，当电流密度为500mA·g-1时，以钒多酸为活性材料的镁离子电池的最大充电和放电比容量分别为140.23mAh·g-1和218.31mAh·g-1，且当电流密度从500mAh·g-1增加至1000mAh·g-1时，其容量保持率为18.14%；当电流密度为50mA·g-1时，以钒多酸氢钠为活性材料的镁离子电池的最大比容量为404.35mAh·g-1，且当电流密度增加至1A·g-1时，其比容量的保持率为37.37%；在1A·g-1的电流密度、电压窗口为-0.8~0.8V、恒电流充放电循环310次条件下，以钒多酸、钒多酸氢钠和钒多酸钠为正极活性材料制成的镁离子电池的容量保持率分别为91%、97%和76%；步骤a中，用硫酸将提取液的pH调整至2.4~5.0；步骤a中，所述脱硅处理包括如下步骤：向酸性的提取液中加入脱硅剂，在20℃~70℃条件下搅拌反应5~60min，静置4h~24h；所述脱硅剂包括两性离子聚丙烯酰胺、非离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺和非离子型高分子絮凝剂聚氧乙烯氧丙烯醚中的一种或几种；所述脱硅剂和提取液中硅元素的质量比为1.6~10:1；步骤b中，钠盐沉钒具体步骤如下：向所述钒合格液中滴加pH＜3.0的硫酸溶液，使钒合格液的pH达到目标值，将钒合格液在80℃~100℃下搅拌反应50~250min，冷却至室温，过滤获得所需固体产物。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 重庆大学 一种镁离子电池正极材料的制备方法

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