申请/专利权人：湖南洞庭药业股份有限公司

申请日：2022-12-01

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN115784915B

主分类号：C07C227/16

分类号：C07C227/16;C07C227/32;C07C227/42;C07C229/46;B01J23/42;B01J21/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2023.03.31#实质审查的生效;2023.03.14#公开

摘要：本发明涉及合成氨甲环酸的改进方法。一方面，合成氨甲环酸的方法包括如下步骤：提供铂炭催化剂；在氢化釜中使铂炭催化剂、氨甲苯酸、水、浓硫酸混匀；将氢化釜中的气氛用氢气置换，于20～25℃氢化，过滤得氢化反应液；向氢化反应液中加入氢氧化钡，在氢化釜中高温、高压处理使构型转化，用硫酸溶液中和，冷却，过滤，得母液；将母液浓缩，冷却，过滤，得氨甲环酸粗品；将氨甲环酸粗品用水重结晶后得氨甲环酸。本发明还涉及由本发明方法制备得到的氨甲环酸，以及制备所述催化剂的方法。

主权项：1.合成氨甲环酸的方法，包括如下步骤：S0提供铂炭催化剂；S1在氢化釜中使铂炭催化剂、氨甲苯酸、水、浓硫酸混匀；S2将氢化釜中的气氛用氢气置换，于20~25℃氢化，过滤得氢化反应液；S3向氢化反应液中加入氢氧化钡，在氢化釜中高温、高压处理使构型转化，用硫酸溶液中和，冷却，过滤，得母液；S4将母液浓缩，冷却，过滤，得氨甲环酸粗品；S5将氨甲环酸粗品用水重结晶后得氨甲环酸；其中，步骤S0中，使用如下比例的物料和操作制备铂炭催化剂：向容器中加入5g活性炭和25ml水，加热煮沸20min、冷却、过滤得洁净活性炭，将其与1M盐酸25ml混匀，搅拌4h、滤弃液体、80℃烘干、冷却至室温，再与100~150ml甘油混合，得混合物A；将1.475g氯铂酸溶于25~35ml丙酮中，与混合物A混合，得到混合物B；向混合物B中逐滴加入1M氢氧化钠甘油溶液，将混合物B的pH值调至9~10，然后加热回流2h，冷却、过滤，得滤品C，将其用水洗涤，得铂炭催化剂；或者，步骤S0中，使用如下比例的物料和操作制备铂炭催化剂：向容器中加入5g活性炭和25ml水，加热煮沸20min、冷却、过滤得洁净活性炭，将其与1M盐酸25ml混匀，搅拌4h、滤弃液体、80℃烘干、冷却至室温，再与120ml甘油混合，得混合物A；将1.475g氯铂酸溶于20ml甘油中，与混合物A混合，加入25~35ml丙酮，混匀得到混合物B；向混合物B中逐滴加入1M氢氧化钠甘油溶液，将混合物B的pH值调至9~10，然后加热回流2h，冷却、过滤，得滤品C，将其用水洗涤，得铂炭催化剂；或者，步骤S0中，使用如下比例的物料和操作制备铂炭催化剂：向容器中加入5g活性炭和25ml水，加热煮沸20min、冷却、过滤得洁净活性炭，将其与1M盐酸25ml混匀，搅拌4h、滤弃液体、80℃烘干、冷却至室温，再与120ml甘油混合，得混合物A；将1.475g氯铂酸溶于20ml甘油中，与混合物A混合得到混合物B；向混合物B中逐滴加入1M氢氧化钠甘油溶液，将混合物B的pH值调至9~10，加入25~35ml丙酮，混匀，然后加热回流2h，冷却、过滤，得滤品C，将其用水洗涤，得铂炭催化剂；步骤S1使用如下比例的物料和操作过程：在氢化釜中依次加入步骤S0所得由1.475g氯铂酸制成的铂炭催化剂、200g氨甲苯酸、6L纯水、80ml浓硫酸，搅拌均匀。

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