申请/专利权人：吉林大学

申请日：2022-03-23

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN114656605B

主分类号：C08G8/28

分类号：C08G8/28;C08G8/08;C08K3/36;C07G1/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2022.07.12#实质审查的生效;2022.06.24#公开

摘要：本发明公开了一种纳米SiO2LPF复合材料的制备方法，属于生物质能源化工领域，该方法包括：1碱溶木质素和二氧化硅；2在硅酸钠存在下，通过碱、助剂协同催化降解、酚化将木质素转化为木质素酚和单酚；3在表面活性剂和乙醇存在下，自组装沉淀制备二氧化硅木质素酚杂化材料；4再原位分批加入甲醛，与颗粒表面酚羟基和游离小分子酚聚合反应，合成生物质酚基酚醛树脂，并包覆、固化在颗粒表面，制备出纳米二氧化硅木质素酚基酚醛树脂SiO2LPF复合材料。经测试纳米SiO2LPF复合材料应用在橡胶制品中，显示出优异的补强性能。

主权项：1.一种纳米SiO2LPF复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：步骤一、将含硅生物质与浓度为1wt％～3wt％的硫酸溶液按固液比1Kg:7L～10L混合，加热回流反应2h～4h，过滤分离，得到水解渣洗涤至中性；步骤二、按水解渣干基与碱性溶液的固液比为1Kg:5L～8L将步骤一中洗涤至中性的水解渣与浓度为3wt％～8wt％的氢氧化钠溶液混合，加热回流反应3h～6h，降至室温，过滤分离，得到碱木质素硅酸钠水溶液；步骤三、调整步骤二中碱木质素硅酸钠水溶液中氢氧化钠的浓度为1wt％～2.5wt％，助剂的浓度为0.15wt％～8wt％，加入到消解罐中，设置微波消解仪功率为400W～900W，升温到130℃～180℃，反应10min～40min，降温出料，得到的降解碱木质素硅酸钠溶液；步骤四、向步骤三得到的降解碱木质素硅酸钠溶液中加入表面活性剂和乙醇，搅拌10min，用浓度为10wt％～15wt％的硫酸溶液至pH＝1～5，形成沉淀悬浮液；所述表面活性剂的添加量是体系中木质素SiO2质量的2wt％～5wt％；乙醇的添加量与降解碱木质素硅酸钠溶液为等体积；步骤五、调整步骤四悬浮液中酸含量为木质素质量的6％，搅拌均匀，再按木质素：甲醛的质量比为5～10:1，分批加入浓度为37％的甲醛溶液，第一批加入甲醛溶液总量的80％，调整体系温度为60℃～70℃，加成反应0.5h～1.5h，然后升温到75℃～90℃，加入剩余的20％甲醛溶液，恒温反应1h～2.5h，降至室温，停止反应，得到纳米二氧化硅和酚化降解木质素基酚醛树脂复合材料微球悬浮液；步骤六、按酚醛树脂和固化剂的质量比为100：10～15，向步骤五的复合材料微球悬浮液中加入固化剂六亚甲基四胺的水溶液，吸附反应20min～40min，过滤，分离固相和水醇相，水醇相返回配制固化剂溶液或返回步骤四循环利用；步骤七、将步骤六的固相加入到回转炉中，在温度为80℃～120℃脱水、固化反应5h～12h，制备纳米SiO2LPF复合材料微球；所述步骤三的助剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠或溴化氢。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 吉林大学 一种纳米SiO₂/LPF复合材料的制备方法

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