申请/专利权人：甘肃中商食品质量检验检测有限公司;甘肃省商业科技研究所有限公司

申请日：2022-01-25

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN114487082B

主分类号：G01N27/626

分类号：G01N27/626;G01N1/28;G01N1/44

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2024.03.22#著录事项变更;2022.05.31#实质审查的生效;2022.05.13#公开

摘要：本发明属于微量元素检测技术领域，公开了一种奶粉中测定微量元素样品前处理方法，分别进行样品溶液的制备和标准溶液的配制；磁性Fe3O4纳米粒子的制备；十八烷胺功能化介孔碳复合材料的合成；磁性Fe3O4纳米粒子负载功能化介孔碳磁性碳纳米材料合成；电感耦合等离子体质谱仪ICP‑MS仪器参考条件选择。本发明通过合成磁性纳米粒子负载双官能团十八烷胺功能化碳纳米管纳米复合材料作为特异性吸附剂结合QuEChERS技术进行样品前处理，该磁性碳纳米复合材料表面结构特征通过X‑衍射、磁力计手段进行表征，对试验条件pH值、盐度进行优化，具有很好吸附性能，缩短前处理时间，消除基质干扰能力，实现富集分离一体化。

主权项：1.一种奶粉中测定微量元素样品前处理方法，其特征在于，所述奶粉中测定微量元素样品前处理方法包括以下步骤：步骤一，分别进行样品溶液的制备和标准溶液的配制；步骤二，进行磁性Fe3O4纳米粒子的制备；步骤三，进行十八烷胺功能化介孔碳复合材料的合成；步骤四，进行磁性Fe3O4纳米粒子负载功能化介孔碳磁性碳纳米材料合成；步骤五，进行电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS仪器参考条件的选择；所述步骤一中的样品溶液的制备包括：称取分装好奶粉样晶0.25g于微波消解管中，加入硝酸8.0mL，双氧水3.0mL，加盖后放入微波消解仪中进行消解58min；消解冷却后取出放入赶酸仪，在80℃下加热120min，蒸发挥干多余的酸液；将剩余溶液转移至25mL离心管中，并用超纯水冲洗盖子3次，并入离心管内，加入一定量磁性纳米复合材料，震荡10min，在外加磁场作用下分离，弃去悬浮液，磁性物质5mL超纯水洗脱，收集洗脱液待测，同时做空白实验；所述步骤五中的电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS仪器参考条件的选择包括：射频功率为1550W，采样锥截取锥为镍锥，等离子体气流量为15Lmin，采样深度为8mm，载气流量为0.84Lmin，检测方式为自动，辅助气流量为0.40Lmin，积分时间为0.100s，氦气流量为5Lmin，每峰测定点数为3，雾化室温度为2℃，重复次数为3，氧化物为156140，采样周期为0.311s，双电荷为70140，采集时间为22.740s；所述步骤一中的标准溶液的配制包括：用2%硝酸水溶液分别配制Na、K、Fe、Cu、Zn标准系列溶液后，在仪器条件下检测分析，并绘制标准曲线；所述步骤三中的十八烷胺功能化介孔碳复合材料的合成包括：称取100mg介孔碳SBA-15于250mL圆底烧瓶中，加入100mL乙醇超声30min使其完全溶解，再加入400mg十八烷胺，70℃下搅拌2h，6000rapmin离心8min，蒸馏水洗涤2次，真空干燥，备用。

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