申请/专利权人：四川省绵阳市华意达化工有限公司;四川省银河化学股份有限公司

申请日：2021-12-29

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN114350955B

主分类号：C22B7/00

分类号：C22B7/00;C22B34/22;C22B34/32;C01F11/18;C01G37/02;C01D5/00;C01B33/12;C01F11/46

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2022.05.03#实质审查的生效;2022.04.15#公开

摘要：本发明公开了沉钒废水中各元素高值化的处理方法，包括：调节沉钒废水pH值，搅拌加热，固液分离，固体为混合钙渣，液体为不含铵根、硅、钒的溶液；向溶液中加入脱钙剂，搅拌，固液分离，固体为碳酸钙，液体为不含钙的溶液；溶液中六价铬转化为三价铬；溶液中三价铬转化为氢氧化铬，固液分离，用氢氧化铬制备三氧化二铬；将溶液蒸发浓缩，溶液中硫酸钠晶体析出，固液分离，固体经烘干为高纯元明粉；酸浸固体混合钙渣，固体中的钒进入溶液中形成纯净含钒溶液，固体中的硅、钙形成硅酸和硫酸钙析出，固液分离，从纯净含钒溶液中提取钒。本发明提升了铬的回收率，除去钒、铬杂质的高纯硫酸钠溶液蒸发制备高纯元明粉，实现沉钒废水中元素的高值化利用。

主权项：1.一种沉钒废水中各元素高值化的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、调节沉钒废水的pH值，搅拌加热，固液分离，固体为钒酸钙、硅酸钙、硫酸钙与氢氧化钙的混合钙渣，液体为不含铵根、硅、钒的溶液；步骤二、向步骤一所得溶液中加入脱钙剂，搅拌，溶液中钙转化为碳酸钙，固液分离，固体为碳酸钙，液体为不含钙的溶液；步骤三、滤液用酸性物质或碱性物质调节pH值为2-3，加入还原剂，搅拌反应，溶液中六价铬转化为三价铬；步骤四、调节步骤三所得溶液的pH值，搅拌，溶液中三价铬转化为氢氧化铬，固液分离，固体为氢氧化铬，用得到的氢氧化铬制备三氧化二铬；步骤五、将步骤四所得溶液蒸发浓缩，溶液中析出硫酸钠晶体，固液分离，固体经烘干为高纯元明粉，母液返回循环蒸发；步骤六、向步骤一所得固体混合钙渣中加入质量分数为20％~70％的硫酸溶液，将步骤一所得固体混合钙渣进行酸浸，固体中的钒进入溶液中形成纯净含钒溶液，固体中的硅、钙形成硅酸和硫酸钙以固体析出，固液分离，固体为硅酸与硫酸钙的混合物，从纯净含钒溶液中提取钒；所述步骤四中用氢氧化铬制备三氧化铬的方法包括以下步骤：步骤S41、使用热水对氢氧化铬固体进行洗涤，洗涤后将氢氧化铬挤压成饼状，厚度为15~32mm；将饼状氢氧化铬横向切割为2~5mm的氢氧化铬薄饼，每个氢氧化铬薄饼均用针具加工多个通气孔，将氢氧化铬薄饼逐个放置在烘干装置中进行烘干，烘干温度为110~180℃；步骤S42、对烘干后的氢氧化铬薄饼进行初步研磨，加入石英砂作为助磨剂，对研磨后的氢氧化铬进行筛选，得到氢氧化铬粗料；步骤S43、将步骤S42研磨得到的氢氧化铬粗料加入浆化池中，向浆化池中加水，搅拌成氢氧化铬浆液，搅拌后进行超声波处理，控制超声波频率为36000~44000Hz；超声处理1~2.5h后，向氢氧化铬浆液中加入分散剂，随后继续搅拌1.2~2h，搅拌速度为800~1200rpm，分散剂的用量占氢氧化铬粗料重量的3.1％~5.0％；步骤S44、对步骤S43制得的氢氧化铬浆液进行过滤、蒸发浓缩、洗涤，再次压制为2mm~5mm的氢氧化铬薄饼，并在氢氧化铬薄饼上扎上多个通气孔，然后将氢氧化铬薄饼放置在烘干装置中进行二次烘干；步骤S45、将二次烘干的氢氧化铬薄饼进行粉碎，研磨后放入回转窑或煅烧炉中，在氮气氛围下进行煅烧，煅烧温度500~1100℃，氢氧化铬分解为三氧化二铬；所述步骤S43使用的分散剂的制备方法为：按重量份，称取1.5~6份的聚乙二醇和0.5~1份的硬脂酰胺，先将硬脂酰胺溶解于80~200份的乙醇中，混合后，超声振荡1~2h；使用马来酸酐对聚乙二醇进行改性处理，将聚乙二醇和马来酸酐加入至甲苯中，聚乙二醇、马来酸酐和甲苯的摩尔比为7~10∶1∶25~38；在反应釜中通入氩气，氩气的通入速率为6sccm，反应温度为150℃，反应1.5~2h后冷却至室温，分离出反应釜中的改性聚乙二醇产物，使用四氯化碳将改性聚乙二醇完全溶解，再向溶液中通入过量乙醚，溶液中生成纯净的改性聚乙二醇晶体沉淀；将改性聚乙二醇晶体粉碎后加入至溶解有硬脂酰胺的乙醇中，搅拌混合后，将乙醇蒸发完全，分散剂便制备完成；所述步骤一中调节沉钒废水pH值的方法为：向沉钒废水中加入碱性物质，将沉钒废水溶液pH值调节为10.5~13.5；所述步骤二中，脱钙剂为碳酸钠。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 四川省绵阳市华意达化工有限公司;四川省银河化学股份有限公司 一种沉钒废水中各元素高值化的处理方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD