申请/专利权人：陕西省西安植物园

申请日：2022-08-31

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN115368353B

主分类号：C07D455/00

分类号：C07D455/00;C07D471/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2022.12.09#实质审查的生效;2022.11.22#公开

摘要：本发明提供一种氧化苦参碱和氧化槐果碱混合物的分离纯化方法，包括：将氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合物进行重结晶处理，得到氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合结晶；将氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合结晶以反相硅胶为固定相进行柱层析分离，以乙腈‑氨水为流动相进行梯度洗脱，分部收集洗脱液，得到氧化苦参碱粗品和或氧化槐果碱粗品；将氧化苦参碱粗品和或氧化槐果碱粗品进行重结晶，得到氧化苦参碱单体和或氧化槐果碱单体。本发明方法可操作性好，重复性好，且不使用高危化学试剂，即可同时得到两种高纯度的产品。

主权项：1.一种氧化苦参碱和氧化槐果碱混合物的分离纯化方法，其特征在于，包括：（1）将氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合物进行重结晶处理，得到氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合结晶；（2）将氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合结晶以反相硅胶为固定相进行柱层析分离，以乙腈-氨水为流动相进行梯度洗脱，在线检测采用紫外检测器，紫外检测器采用220nm和254nm双波长检测，分部收集洗脱液，得到氧化苦参碱粗品和或氧化槐果碱粗品；（3）将氧化苦参碱粗品和或氧化槐果碱粗品进行重结晶，得到氧化苦参碱单体和或氧化槐果碱单体；步骤（1）中，所述重结晶处理具体是：将氧化苦参碱和或氧化槐果碱的混合物溶于乙醇，分离，所得乙醇溶液进行浓缩，再加入丙酮，结晶，得到氧化苦参碱和或氧化槐果碱的混合结晶；步骤（2）中，乙腈-氨水具体为乙腈-0.01%氨水；步骤（3）中，将氧化苦参碱粗品和或氧化槐果碱粗品进行重结晶具体是：将氧化苦参碱粗品和或氧化槐果碱粗品用乙醇溶解后，过滤，所得乙醇溶液浓缩，采用丙酮进行重结晶，分离所得结晶，得到氧化苦参碱和或氧化槐果碱。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 陕西省西安植物园 一种氧化苦参碱和氧化槐果碱混合物的分离纯化方法

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