申请/专利权人：濮阳绿宇新材料科技股份有限公司

申请日：2022-07-01

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN115058095B

主分类号：C08L61/32

分类号：C08L61/32;C08K3/18;C08K3/04;C08J9/14;C08G12/40

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2022.10.04#实质审查的生效;2022.09.16#公开

摘要：本发明公开了一种轻质吸波吸声泡沫的制备方法。将三聚氰胺、多聚甲醛溶液、改性单体和水加入反应器中，并调节其pH值，然后加热反应；所得反应液降温后采用三乙醇胺调节pH值，然后加入金属微粉加热反应；反应后降温，接着加入碳系吸波材料进行反应，反应后得到功能化树脂预聚体；将乳化剂、固化剂、发泡剂和热传导溶剂混合均匀，得到助剂；将所得功能化树脂预聚体和助剂同时加入双螺杆机混合、高速乳化，乳化后送入连续热风炉发泡，得到轻质吸波吸声泡沫；最后采用过热蒸汽干燥处理轻质吸波吸声泡沫，得到性能稳定的轻质吸波吸声泡沫。利用本发明，能够制备得到具有磁化度高、导电性强的轻质吸波吸声泡沫。

主权项：1.一种轻质吸波吸声泡沫的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（1）功能化树脂预聚体的制备：a、以三聚氰胺、质量百分浓度37%的多聚甲醛溶液、改性单体和水为主要原料；以重量份表示，所述四种主要原料的加入量分别为三聚氰胺44～48份、质量百分浓度37%的多聚甲醛溶液30～35份、改性单体0.5～1份和水20～30份；所述改性单体为聚乙烯醇、聚酰胺66、聚酰胺6、聚酰胺610、聚酰胺612和三聚磷酸钠中的任一种；b、按照步骤a所述四种主要原料的配比比例称取三聚氰胺、多聚甲醛溶液、改性单体和水，将称取的四种原料加入到反应器中，然后加入氢氧化钠溶液调节pH值为8～9，采用蒸汽进行加热，当反应温度升至80～100℃时，恒温反应1～3小时；所述氢氧化钠溶液的质量百分浓度为5～25%；反应温度为90～100℃；c、将步骤b反应后所得反应液进行冷水降温，当温度降至60～90℃时，采用三乙醇胺调节pH值为7～8；然后加入金属微粉，在60～90℃条件下继续搅拌反应20～60分钟；所述金属微粉的粒度为0.5～20μm；所述金属微粉的加入量占三聚氰胺质量的0.05～0.5%；所述金属微粉为羟基铁、羟基镍、羟基钴、钴、镍、镍铁和镍钴中的至少一种；d、将步骤c反应后所得反应液降温至20～40℃，然后加入碳系吸波材料，在该温度下搅拌反应1～3小时，反应后得到功能化树脂预聚体；所述碳系吸波材料的粒度为80～300目；所述碳系吸波材料的加入量占三聚氰胺质量的0.1～1%；所述碳系吸波材料为石墨烯、石墨、炭黑、碳纤维和碳纳米管中的至少一种；（2）助剂的制备：e、向助剂反应釜内依次加入乳化剂28～32份、固化剂31～36份、发泡剂40～45份和热传导溶剂31～36份进行混合搅拌，搅拌速度为300～720转秒、搅拌时间为10～30分钟，搅拌均匀后进行慢速搅拌，待用；所述乳化剂为阴离子表面活性剂或阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂二者的混合物；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、仲烷基磺酸钠、α-烯基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰基羟乙基磺酸钠和十二烷基醇聚氧乙烯醚羧酸钠中的任一种；所述非离子表面活性剂为长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺和聚氧乙烯烷基酰胺中的任一种；所述固化剂为甲酸、乙酸、草酸、对甲基苯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸、酒石酸、苹果酸和柠檬酸中的任一种；所述发泡剂为正戊烷；所述热传导溶剂为3MFC-770氟化液或十氟戊烷；（3）将步骤（1）制备的功能化树脂预聚体经过单螺杆降温到0℃，然后通过计量螺杆进入到双螺杆机，计量螺杆流量为1.5～2.5Kgmin；步骤（2）所得混匀的助剂通过计量泵与功能化树脂预聚体同时进入到双螺杆机，计量泵流量为400～450gmin；功能化树脂预聚体与助剂在双螺杆机混合进行高速乳化，乳化后所得物料送入连续热风炉进行发泡，连续热风炉温度设置为80～120℃、发泡时间为15～50分钟；所述物料送入连续热风炉中传输带的速度为0.5～1.5米分钟；所述连续热风炉的箱体温度为80～100℃，箱体负压为-50～-300Pa；（4）将步骤（3）发泡后所得泡沫采用过热蒸汽进行干燥处理，干燥后得到性能稳定的轻质吸波吸声泡沫；所述过热蒸汽进行干燥处理过程中，控制输送皮带的传送速度为0.1～0.5米分钟，干燥段箱体为10米，负压环境为-150Pa，过热蒸汽温度为160℃。

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