申请/专利权人：上海万香日化有限公司

申请日：2021-08-26

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN113651786B

主分类号：C07D309/32

分类号：C07D309/32

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2021.12.03#实质审查的生效;2021.11.16#公开

摘要：本发明公开了一种催化α‑呋喃丙醇氧化合成6‑羟基‑2‑乙基‑2H‑吡喃酮‑[3]的方法,其特征在于，如下式1所示：以α‑呋喃丙醇为起始料，在羟基苯甲酸及其衍生物的催化下与双氧水反应得到6‑羟基‑2‑乙基‑2H‑吡喃酮‑[3]。本发明还公开了其产物。本发明采用带有酚羟基的苯甲酸及其衍生物作为催化剂，催化剂便宜且容易购买，反应条件整体安全可控，反应终点易于通过GC监测的方式把握，避免反应不完全造成浪费。

主权项：1.一种催化α-呋喃丙醇氧化合成6-羟基-2-乙基-2H-吡喃酮-[3]的方法,其特征在于，如下式1所示： 以α-呋喃丙醇为起始料，在羟基苯甲酸及其衍生物的催化下与双氧水反应得到6-羟基-2-乙基-2H-吡喃酮-[3]；所述方法具体步骤如下：第一步，将所述的α-呋喃丙醇、甲醇和羟基苯甲酸及其衍生物投入反应釜中，后滴加双氧水在40℃-100℃温度下进行催化反应，所述双氧水与α-呋喃丙醇摩尔比为3:1-1:1；采用GC跟踪反应过程至反应结束；所述双氧水的滴加时间为1-3小时，双氧水滴加完毕后继续催化反应4-8小时至反应终点；所述反应结束的标志为α-呋喃丙醇消失；所述羟基苯甲酸及其衍生物的添加量为原料α-呋喃丙醇质量的0.01％-2％；第二步，对所述反应釜内的反应液减压精馏，回收剩余溶剂；对所述反应釜内的釜液经碱性溶液中和后，采用乙酸乙酯萃取，所述碱性溶液为pH范围在7-14之间的氢氧化钠水溶液；将萃取后的有机相进一步经饱和NaCl溶液洗涤，减压精馏回收乙酸乙酯，得到6-羟基-2-乙基-2H-吡喃酮-[3]成品；所述第二步中的乙酸乙酯萃取后的水相经酸化处理后，采用乙酸乙酯萃取并减压精馏回收溶剂，得到回收后催化剂可循环使用；所述酸化处理当中的酸为硫酸，酸化后的水相溶液的pH范围在4-7之间；所述羟基苯甲酸及其衍生物为对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸或3-氯-4-羟基苯甲酸中的任意一种；所述双氧水是质量分数为30-50％的双氧水。

全文数据：

权利要求：

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