申请/专利权人：江西开源香料有限公司

申请日：2021-09-14

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN113666814B

主分类号：C07C45/69

分类号：C07C45/69;C07C45/68;C07C45/67;C07C49/245

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2021.12.07#实质审查的生效;2021.11.19#公开

摘要：本发明属于香料及精细化工技术领域，具体涉及一种高纯度覆盆子酮的合成方法。本发明合成方法以2，6‑二叔丁基苯酚为原料，在酸性催化剂a催化条件下，与丁烯酮或4‑羟基丁酮进行烷基化反应，生成2，6‑二叔丁基‑4‑羟基苄基丙酮，然后经过酸性催化剂b催化脱叔丁基，得到覆盆子酮。本发明先以2，6‑位占位保护的苯酚2，6‑二叔丁基苯酚为原料，与丁烯酮或4‑羟基丁酮烷基化反应可以100％定位于对位，得到的2，6‑二叔丁基‑4‑羟基苄基丙酮，收率高；然后经过脱叔丁基过程，得到高收率、高纯度的覆盆子酮；该方法工艺简单，反应时间短，产品纯度高，反应副产物可以回收再利用，催化剂可循环使用，成本低，适合于工业化生产。

主权项：1.一种高纯度覆盆子酮的合成方法，其特征在于，以2，6-二叔丁基苯酚为原料，在酸性催化剂a催化条件下，与丁烯酮或4-羟基丁酮进行烷基化反应，生成2，6-二叔丁基-4-羟基苄基丙酮，然后经过酸性催化剂b催化脱叔丁基，得到覆盆子酮；具体包括以下步骤：（1）覆盆子酮前体化合物的制备：将2，6-二叔丁基苯酚用非质子溶剂A溶解后加入到反应器，加入酸性催化剂a，搅拌并升温至0-120℃，然后在1-5h内滴加完溶解于所述非质子溶剂A的丁烯酮或4-羟基丁酮，并继续反应3-5h，降至室温，过滤，调节滤液pH至中性，常压回收非质子溶剂A，减压蒸馏，得覆盆子酮前体2，6-二叔丁基-4-羟基苄基丙酮；（2）覆盆子酮的制备：在反应器中先加入酸性催化剂b和非质子溶剂B，混合后升温至90-150℃，然后滴加溶解于非质子溶剂B的2，6-二叔丁基-4-羟基苄基丙酮，反应1.5-5h，收集产生的异丁烯气体，反应完成后，降至室温，过滤出固体催化剂，调节滤液pH至中性，常压回收质子溶剂B，减压蒸馏，得覆盆子酮；所述酸性催化剂a为无机酸、有机酸、酸性树脂、固体酸中的任一种；所述酸性催化剂a的无机酸为硫酸、磷酸或盐酸中的任一种；所述酸性催化剂a的有机酸为对甲苯磺酸、甲基磺酸、三氟甲基磺酸、十二烷基磺酸或十六烷基磺酸中的任一种；所述酸性催化剂a的酸性树脂为Amberlyst系列酸性树脂或全氟磺酸树脂；所述酸性催化剂a的固体酸为酸性硅藻土或酸性氧化铝；所述酸性催化剂b为有机酸或酸性树脂中的任一种；所述酸性催化剂b的有机酸为甲基苯磺酸、甲基磺酸或三氟甲基磺酸中的任一种；所述酸性催化剂b的酸性树脂为全氟磺酸树脂。

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