申请/专利权人：湖北鄂中生态农业科技有限公司

申请日：2023-03-07

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN116730304B

主分类号：C01B25/234

分类号：C01B25/234;B01D11/04;B01D15/00;B01D25/12;B01J19/00;C01B25/237;C01B25/235

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2023.09.29#实质审查的生效;2023.09.12#公开

摘要：本发明公开了一种高纯度磷酸的净化生产线，属于磷化工技术领域。该生产线包括第一浓缩装置、脱氟加热器、脱氟循环槽、脱氟器、脱氟酸贮槽、多级萃取槽、澄清器、脱硫装置、洗涤塔、多级反萃塔、脱色塔和第二浓缩装置，对整个净化过程进行了优化，调整了脱氟和脱硫过程。本发明提供的生产线可以生产得到高纯度的磷酸，使湿法磷酸产品质量达到《工业湿法净化磷酸》HGT4069‑2008标准要求，基本上可以达到优等品的要求。

主权项：1.高纯度磷酸的净化生产线，其特征在于，包括：第一浓缩装置，用于将湿法磷酸浓缩至的P2O5质量分数为42-48%得到浓缩磷酸；脱氟加热器，用于将浓缩磷酸加热至115-117℃进行加热脱氟；脱氟循环槽，用于与脱氟加热器组成循环；脱氟器，用于接收脱氟循环槽输出的磷酸并加热至115-117℃，同时加入白碳黑进行化学脱氟；脱氟酸贮槽，用于将脱氟器输出的磷酸进行澄清，上清液为脱氟磷酸送多级萃取槽；多级萃取槽，用于将脱氟磷酸采用萃取剂进行萃取得到萃取磷酸；澄清器，用于将萃取后的产物进行澄清，有机相为萃取磷酸送脱硫装置；脱硫装置，用于先采用碳酸钙对萃取磷酸进行粗脱硫，再采用碳酸钡和硫化钠对萃取磷酸进行精脱硫，每次脱硫后均进行澄清，有机相为脱硫磷酸送洗涤塔；洗涤塔，用于采用多级反萃塔输出的部分反萃酸对脱硫磷酸进行逆流洗涤，洗涤水送脱硫装置混入萃取磷酸中，有机相为洗涤磷酸送多级反萃塔；多级反萃塔：用于采用脱盐水对洗涤磷酸进行反萃，有机相送多级萃取槽作为萃取剂，水相为反萃酸；一部分反萃酸送洗涤塔，另一部分反萃酸送脱色塔；脱色塔，用于采用活性炭对反萃酸进行脱色得到脱色磷酸；第二浓缩装置，用于将脱色磷酸进行浓缩得到高纯度磷酸；萃取剂贮槽，用于存储并添加萃取剂，将萃取剂输出至多级萃取槽；再生槽，用于接收反萃后的有机相并将有机相总体积的20-40%采用NaOH进行碱洗再生后作为萃取剂送至萃取剂贮槽；在脱氟加热器、脱硫装置和脱色塔中，均为趁热处理；该净化生产线纯化磷酸包括以下步骤：1一次浓缩：通过第一浓缩装置将湿法磷酸浓缩得到浓缩磷酸，浓缩磷酸的P2O5质量分数为42-48%；2脱氟：通过脱氟加热器和脱氟循环槽趁热将浓缩磷酸加热至115-117℃进行加热脱氟；使磷酸中以H2SiF6形式存在的F元素受热后分解为SiF4逸出；再在脱氟器中，于115-117℃下，加入白碳黑进行化学脱氟，使磷酸中以HF形式存在的F元素与脱氟剂反应生成SiF4气体逸出；最后澄清，上清液为脱氟磷酸；3萃取：于50-70℃条件下，在多级萃取槽中，将脱氟磷酸采用萃取剂进行萃取得到萃取磷酸，萃取剂为磷酸三丁酯与稀释剂的混合溶液，磷酸三丁酯与稀释剂的体积比为5-7：1；萃取级数为4级，单级萃取的脱氟磷酸与萃取剂的体积比为3-5：2；4脱硫：在脱硫装置中，趁热先采用碳酸钙对萃取磷酸进行粗脱硫，再采用碳酸钡和硫化钠对萃取磷酸进行精脱硫，每次脱硫后均进行澄清，有机相为脱硫磷酸；以浓缩磷酸计，碳酸钙的用量为18-25kgt，碳酸钡的用量为1.2-2.0kgt，硫化钠的用量为2.5-3.2gt；5洗涤：在洗涤塔中，于室温下，采用步骤6得到的部分反萃酸对脱硫磷酸进行逆流洗涤，脱硫磷酸从洗涤塔的下部进入，反萃酸从洗涤塔的上部进入，反萃酸与脱硫磷酸的体积比为1:7-10，洗涤水送步骤4混入萃取磷酸中，有机相为洗涤磷酸送步骤6；6反萃：在多级反萃塔，50-70℃条件下，采用脱盐水对洗涤磷酸进行反萃，反萃级数为2级，单级反萃的脱盐水与洗涤磷酸的体积比为1:1.2-1.8；水相为反萃酸，一部分反萃酸送步骤5，另一部分反萃酸送步骤7；取总体积的20-40%的有机相采用NaOH进行碱洗再生以去除萃取剂内的磷酸盐及杂质后作为萃取剂，剩余的有机相不经处理直接作为萃取剂；7脱色：在脱色塔中，趁热采用活性炭对反萃酸进行脱色得到高纯度的磷酸；以浓缩磷酸计，活性炭的用量为5-10kgt；8二次浓缩：步骤7得到的磷酸先与成品酸进行换热使其温度至45-65℃，再浓缩至P2O5质量分数＞55%得到成品酸。

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